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儀器校驗(yàn)檢測
什么是儀器儀表校驗(yàn)？什么是檢定？區(qū)別是什么？
計(jì)量檢定：是指為評定計(jì)量器具的計(jì)量性能，確定其是否合格所進(jìn)行的全部工作，包括檢驗(yàn)和加封蓋印等。
校準(zhǔn)定義：在規(guī)定條件下，為確定測量儀器或測量系統(tǒng)所指示的量值，或?qū)嵨锪烤呋騾⒖嘉镔|(zhì)所代表的量值，與對應(yīng)的由標(biāo)準(zhǔn)所復(fù)現(xiàn)的量值之間關(guān)系的一組操作。
檢定和校準(zhǔn)的相同點(diǎn)為：都是屬于量值溯源的一種有效合理的方法和手段，目的都是實(shí)現(xiàn)量值的溯源性。二者的區(qū)別為：
1. 檢定是對計(jì)量器具的計(jì)量特性進(jìn)行全面的評定；而校準(zhǔn)主要是確定其量值。
2. 檢定要對計(jì)量器具做出合格與否的結(jié)論；而校準(zhǔn)并不判斷計(jì)量器具的合格與否。
3. 檢定應(yīng)發(fā)檢定證書、加蓋檢定印記或不合格通知書；而校準(zhǔn)是發(fā)校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報告。
4. 檢定依據(jù)是計(jì)量檢定規(guī)程；而校準(zhǔn)依據(jù)是校準(zhǔn)技術(shù)規(guī)范。
檢測實(shí)驗(yàn)室的儀器設(shè)備能自校嗎？還是必須委外校準(zhǔn)或檢定？
必須第三方外校，如果是剛購買的新設(shè)備，原廠的出廠校驗(yàn)報告也是可以的，一年的時間
哪幾類檢測儀器要做期間核查
實(shí)驗(yàn)室一般對儀器 進(jìn)行定期檢定或校準(zhǔn) ，以保證其量值的溯源性，并 加以必要的維護(hù)和保養(yǎng)，以保證設(shè)備的有效性和可靠性。因此，大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)為，只要對儀器進(jìn)行了定期檢定或校準(zhǔn)，儀器就是可靠的，出具的數(shù)據(jù)就是有效的，使得儀器的期間核查成為實(shí)驗(yàn)室最易忽視也最不重視的環(huán)節(jié)。
期間核查如何定義？
期間核查（）是指為保持對設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，在兩次檢定之間進(jìn)行的核查，包括設(shè)備的期間核查和參考標(biāo)準(zhǔn)器的期間核查，二者合起來本質(zhì)上相當(dāng)于ISO/IEC導(dǎo)則25（1990）中的運(yùn)行檢查。這種核查應(yīng)按規(guī)定的程序進(jìn)行。通過期間核查可以增強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室的信心，保證檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠。
為什么要進(jìn)行期間核查
實(shí)際上，使用頻率高、易損壞、性能不穩(wěn)定的儀器在使用一段時間后，由于操作方法，環(huán)境條件(電磁干擾、輻射、灰邕、溫度、濕度、供電、聲級)，以及移動、震動、樣品和試劑溶液污染等因素的影響，并不能保證檢定或校準(zhǔn)狀態(tài)的持續(xù)可信度。因此，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對這些儀器進(jìn)行期間核查。
幾個例子
1.比如分析天平是實(shí)驗(yàn)室稱取物質(zhì)質(zhì)量的常用儀器，使用頻率最高，容易受到被稱量物質(zhì)的污染，過載、使用不當(dāng)還會造成刀口損壞，影響天平的靈敏度和準(zhǔn)確度。
2.又如，分光光度計(jì)對光波長的要求很高，在葉綠素的測定中波長偏差1-2nml~p可造成葉綠素b濃度測定結(jié)果10-20%左右的相對誤差。此外，儀器的信噪比、單色光帶寬、雜色光強(qiáng)度和樣品室、比色皿的污染等都可能影響儀器的靈敏度和準(zhǔn)確度。
除了在開機(jī)前和關(guān)機(jī)后檢查儀器外，對重要的檢測設(shè)備在兩次周期檢定（校準(zhǔn)）之間需進(jìn)行期間核查。最終使其滿足監(jiān)測工作要求，保證監(jiān)測結(jié)果的質(zhì)量。
了解儀器的精度、準(zhǔn)確度和靈敏度是否有變化，也對從上次檢定到本次核查期間所做的工作作一結(jié)論，如以后儀器再發(fā)生問題，無需核查本次核查前的結(jié)果。
核查原因
期間核查通常在下述情況下進(jìn)行：
(1)按照年核查次數(shù)進(jìn)行；
(2)儀器設(shè)備導(dǎo)出數(shù)據(jù)異常；
(3)儀器設(shè)備故障維修或改裝后；
(4)常期脫離實(shí)驗(yàn)室控制的儀器設(shè)備在恢復(fù)使用前（如外界）；
（5）儀器設(shè)備經(jīng)過運(yùn)輸和搬遷；
（6）使用在中心控制范圍以外的儀器設(shè)備。
核查內(nèi)容
核查內(nèi)容一般為：
（1）儀器設(shè)備的基本漂移、本底水平、信噪比、零點(diǎn)穩(wěn)定度檢測；
（2）光學(xué)儀器設(shè)備的波長重現(xiàn)性和靈敏度檢測；
（3）采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，對儀器設(shè)備進(jìn)行準(zhǔn)確度和精密度的檢測；也可將以前做過的工作再做一次（留樣再測）、使用標(biāo)準(zhǔn)樣再測（作質(zhì)控圖）。
（4）制作測量工作校準(zhǔn)曲線，根據(jù)線性回歸方程，獲得修正因子，確認(rèn)儀器設(shè)備的檢測范圍和檢出限量。
期間核查的方法分類
開展"期間核查"的方法是多樣的，基本上以等精度核查的方式進(jìn)行，如儀器間的比對、方法比對、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證、加標(biāo)回收、單點(diǎn)自校等都是可以采用的。更多的期間核查是通過核查標(biāo)準(zhǔn)來實(shí)現(xiàn)．所謂核查標(biāo)準(zhǔn)是指用來代表被測對象的一種相對穩(wěn)定的儀器、產(chǎn)品或其他物體。它的量限、準(zhǔn)確度等級都應(yīng)接近于被測對象，而它的穩(wěn)定性要比實(shí)際的被測對象好。核查標(biāo)準(zhǔn)本身也應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)和確認(rèn)。
①使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括各種標(biāo)準(zhǔn)樣品、實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)。使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查時應(yīng)注意所用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值能夠溯源、在有效期內(nèi)。如pH計(jì)、離子計(jì)、電導(dǎo)率儀等采用定值溶液進(jìn)行核查，氣體檢測儀采用標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行核查，氣體采樣器采用標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)等。使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查時應(yīng)注意所用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值能夠溯源，并且有效。
②使用儀器附帶設(shè)備核查。有些儀器自帶校準(zhǔn)設(shè)備，有的還帶有自動校準(zhǔn)系統(tǒng)，可以用來核查。如電子天平往往自帶一個校準(zhǔn)砝碼。
③參加實(shí)驗(yàn)室間比對。
④與相同準(zhǔn)確度等級的另一設(shè)備或幾個設(shè)備的量值進(jìn)行比較。
⑤對保留樣品量值重新測量：保留的樣品性能(測試的量值)穩(wěn)定，也可以用來作為期間核查的核查標(biāo)準(zhǔn)。⑥在資源允許的情況下，采用高等級的儀器設(shè)備進(jìn)行核查。
核查結(jié)果
期間檢查情況應(yīng)記錄并歸檔。期間檢查中發(fā)現(xiàn)設(shè)備運(yùn)行有問題時，應(yīng)停用報修。對運(yùn)行有問題的設(shè)備所涉及檢測結(jié)果有效性有影響時，應(yīng)對檢測項(xiàng)目進(jìn)行重新檢測。
基本要求：
（1）使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測定，誤差應(yīng)不超過允許差值的2/3。
（2）對適宜保留的樣品進(jìn)行再檢驗(yàn)，比較檢驗(yàn)結(jié)果，偏差應(yīng)不超過相關(guān)檢測方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的平行允差的1.5倍。
（3）與其它實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行比對實(shí)驗(yàn)。偏差應(yīng)不超過檢測方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的平行允差的2倍。
是不是全部儀器都要做？
不是所有的設(shè)備都需要進(jìn)行期問核查。通常來講，期間核查的對象主要是新購設(shè)備，使用頻次高的和使用環(huán)境惡劣的檢測設(shè)備；主要或重要檢測設(shè)備；不夠穩(wěn)定、易漂移、易老化且使用頻繁的檢測設(shè)備；經(jīng)常攜帶到現(xiàn)場檢驗(yàn)、校驗(yàn)的設(shè)備；運(yùn)行過程中有可疑現(xiàn)象發(fā)生的檢驗(yàn)、校驗(yàn)設(shè)備；選擇對關(guān)鍵參量的檢測質(zhì)量影響較大的檢測設(shè)備。
期間核查主要是核查測量儀器、測量標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的系統(tǒng)漂移，即其長期穩(wěn)定性。必須具備相應(yīng)的核查標(biāo)準(zhǔn)和實(shí)施條件的，對無法尋找核查標(biāo)準(zhǔn)(物質(zhì))的不進(jìn)行期間核查。期間核查可以提高監(jiān)測質(zhì)量的可靠性，降低出錯的風(fēng)險，但不能完全排除風(fēng)險。期間核查的實(shí)施以及實(shí)施頻次應(yīng)結(jié)合監(jiān)測機(jī)構(gòu)自身的特點(diǎn)尋求成本和風(fēng)險的平衡點(diǎn)。
對于采用相對測量方法的儀器，一般不必進(jìn)行期間核查。包括：可見分光光度計(jì)、紅外分光光度計(jì)、紫外分光光度計(jì)、原子吸收分光光度計(jì)、等離子發(fā)射光譜儀、色譜類儀器等。
應(yīng)針對具體的設(shè)備或計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的各自特點(diǎn),從經(jīng)濟(jì)性、實(shí)用性、可靠性、可行性等方面綜合考慮相應(yīng)的期間方法。使用技術(shù)手段進(jìn)行期間核查的方法。
期間核查重點(diǎn)關(guān)注的10類儀器設(shè)備
儀器設(shè)備的期間核查并不是每一個都要做，有些儀器并不需要做期間核查，下面這十類設(shè)備需要在做期間核查的時候重點(diǎn)關(guān)注：
1.對測量結(jié)果有重要影響的（比如在用液相色譜測醛類物質(zhì)含量，液相色譜需要期間核查）；
2.檢定或校準(zhǔn)周期較長（比如校準(zhǔn)和檢定周期超過兩年的設(shè)備）；
3.頻繁使用的（比如一把卡尺每天使用的次數(shù)非常多）；
4.容易損壞的儀器設(shè)備；
5.性能不穩(wěn)定的儀器設(shè)備；
6.檢測數(shù)據(jù)有爭議、易漂移的儀器設(shè)備；
7.易老化的儀器設(shè)備；
8.經(jīng)常帶到現(xiàn)場使用的儀器設(shè)備；
9.貴重的儀器設(shè)備；
10.儀器設(shè)備的使用環(huán)境較為惡劣，導(dǎo)致了儀器設(shè)備的性能可能發(fā)生改變的。
實(shí)驗(yàn)室應(yīng)針對具體的儀器進(jìn)行分析研究，掌握儀器分析原理和性能特性以及可能影響檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性的因素，確定需要進(jìn)行期間核查的儀器名稱，編制相應(yīng)的期間核查方法。儀器的期間核查并不等于檢定周期內(nèi)的再次檢定，而是核查儀器的穩(wěn)定性、分辨率、靈敏度等指標(biāo)是否持續(xù)符合儀器本身的檢測/校準(zhǔn)工作的技術(shù)要求。針對不同儀器的特性，可使用不同的核查方法，如儀器間比對、方法間比對、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證、添加回收標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等。條件允許時，也可以按檢定規(guī)程進(jìn)行自校。期間核查的時間間隔一般以在儀器的檢定或校準(zhǔn)周期內(nèi)進(jìn)行一二次為宜。對于使用頻率比較高的儀器，應(yīng)增加核查的次數(shù)。
儀器校驗(yàn)檢測