不確定度的評定是檢測實(shí)驗(yàn)室對檢測結(jié)果進(jìn)行合格性評判的需要，同時(shí)也是檢測實(shí)驗(yàn)室對質(zhì)量控制的需要，對實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可及開發(fā)新的檢測方法也具有重要作用。本文分析了檢測實(shí)驗(yàn)室開展不確定度評定的關(guān)鍵點(diǎn)，并從完善檢測實(shí)驗(yàn)室管理策劃工作等四個(gè)維度提出相應(yīng)的控制措施。
所有檢測結(jié)果都會(huì)產(chǎn)生不確定度，對檢測結(jié)果的不確定度評定是檢測實(shí)驗(yàn)室關(guān)注的一項(xiàng)重要工作。
檢測實(shí)驗(yàn)室不確定度評定的關(guān)鍵點(diǎn)
1.理解不確定度和誤差的區(qū)別和聯(lián)系
檢測實(shí)驗(yàn)室的不確定度是指檢測實(shí)驗(yàn)室對檢測結(jié)果有效性的懷疑程度，表征對檢測實(shí)驗(yàn)室的檢測結(jié)果準(zhǔn)確性認(rèn)知的不足，是衡量檢測過程是否持續(xù)受控、結(jié)果是否能保持穩(wěn)定及能力是否符合要求的參數(shù)。而檢測實(shí)驗(yàn)室的誤差是檢測結(jié)果和真值之間的差異，但真值通常未知或無從知曉，只能假定以某種具有分散性的概率分布存在于特定的區(qū)域內(nèi)，所以誤差通常是估計(jì)值，同時(shí)測量誤差只能表現(xiàn)短期的數(shù)據(jù)質(zhì)量，還會(huì)造成不同檢測結(jié)果缺乏可比性[1]。誤差分析是不確定度評估的理論基礎(chǔ)，不確定度是誤差分析的應(yīng)用和拓展。
2.掌握檢測實(shí)驗(yàn)室不確定度的評定方法
評定檢測實(shí)驗(yàn)室不確定度的主要方法有不確度評定法(GUM)和蒙特卡洛法(MCM)。
GUM法的重要步驟之一就是分析檢測結(jié)果不確定的來源。影響檢測實(shí)驗(yàn)室檢測結(jié)果不確定度的因素較多，如檢測實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)人員能力、水平、工作態(tài)度及身體素質(zhì);實(shí)驗(yàn)設(shè)備的穩(wěn)定性及可靠性，如天平的線性、可讀性、日偏移、重復(fù)性變化影響，玻璃量具器皿的校準(zhǔn)不確定度、溫度、重復(fù)性變化;實(shí)驗(yàn)環(huán)境的溫度、振動(dòng)噪聲、供給電源的變化、污染及熱輻射;實(shí)驗(yàn)檢測和校準(zhǔn)方法是否符合規(guī)范要求;取樣過程所扦取樣品的代表性、樣品制備過程樣品縮分的規(guī)范性、樣品烘干過程的溫度和粒度大小、樣品運(yùn)輸和傳遞過程的規(guī)范性、樣品儲(chǔ)存的溫度及時(shí)限是否符合要求等。影響因素可以使用因果圖(又名魚骨圖)進(jìn)行列舉，列舉要做到不遺漏、不重復(fù)并且不增加。尤其對于進(jìn)口煤炭、鎳礦、鋁土等品位不是均勻分布的大宗商品，取樣對于檢測結(jié)果不確定度影響較大，需要給予足夠的重視。對于取樣設(shè)備進(jìn)行偏倚試驗(yàn)時(shí)，試驗(yàn)次數(shù)不應(yīng)小于20次，經(jīng)統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)如果顯著性偏航存在，應(yīng)對該取樣設(shè)備進(jìn)行修正，消除顯著性偏倚的影響。
此外，建立測量模型。當(dāng)檢測結(jié)果的輸出量Y由N個(gè)輸入量X1.X2……XN通過函數(shù)f確定時(shí)，即Y=f(X1.X2……XN)，稱之為測量模型。輸入量的估計(jì)值χi的估計(jì)值為Xi ，輸出量的估計(jì)值y，測量模型為y=f(X1.X2 ,……XN) 。其中輸入量的估計(jì)值Xi可以由單次測量、重復(fù)測量及經(jīng)驗(yàn)等方式獲得，并可包含對儀器設(shè)備的修正值及環(huán)境溫度、大氣壓力、濕度影響因素的修正;同時(shí)也可以由已校準(zhǔn)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量、手冊查到的參考數(shù)據(jù)等外部來源獲取。不確定度的某些分量依據(jù)一系列測量值的統(tǒng)計(jì)分布，該情形按A類評定方法評定，A類評定方法主要有貝塞爾公式、極差法、預(yù)評估重復(fù)法、合并樣本標(biāo)準(zhǔn)差法等，具有統(tǒng)計(jì)學(xué)的嚴(yán)格性;某些分量依據(jù)經(jīng)驗(yàn)或其他信息得到概率密度函數(shù)，按B類評定方法評定，B類評定應(yīng)盡可能采用以前的測量數(shù)據(jù)、測量相關(guān)的資料及設(shè)備經(jīng)驗(yàn)、生產(chǎn)廠家技術(shù)說明書、校準(zhǔn)和鑒定測試的技術(shù)說明書、手冊等可能的信息，應(yīng)考慮影響量的各種可能值，與人員水平和能力密切相關(guān)[2]。A類和B類評定均可用標(biāo)準(zhǔn)差進(jìn)行表征。合成不確定度由若干其他分量的值求得時(shí)，按照其他量的方差及協(xié)方差計(jì)算得到的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，計(jì)算主要有靈敏系數(shù)及方和根法，化學(xué)分析領(lǐng)域的模型大多以乘或商的形式出現(xiàn)，故較多采用方和根法。
MCM是用概率分布傳播評定不確定度的方法。在檢測實(shí)驗(yàn)室檢測結(jié)果的不確定度評定中，具體做法是對輸入量的概率密度函數(shù)離散抽樣，經(jīng)過計(jì)算獲得輸出量的概率分布離散值，并通過輸出量的離散分布數(shù)值得到輸出量的最佳估計(jì)值、標(biāo)準(zhǔn)不確定度以及包含區(qū)間，評定結(jié)果的可信度隨著對概率密度函數(shù)的抽樣數(shù)增加而提高。GUM法主要在以下幾種情形下使用：輸入量的概率分布呈現(xiàn)對稱t分布、輸出量的概率分布近似正態(tài)分布或t分布、測量模型可用線性模型近似表示的情形。MCM法應(yīng)用更為廣泛，除了適用以上條件，特別適用測量模型明顯呈現(xiàn)非線性、輸入量概率分布明顯非對稱、輸出量概率分布較大程度上偏離正態(tài)分布或t分布等情況[3]。在日常評定中，可以同時(shí)采用兩種方法評定并比較評定結(jié)果。若結(jié)果一致，說明GUM法適用該情形及類似情形，否則考慮用MCM或其他方法。
3.完善檢測實(shí)驗(yàn)室不確定度的表達(dá)與報(bào)告
準(zhǔn)確表達(dá)不確定度必須對相關(guān)數(shù)據(jù)進(jìn)行修約，修約即根據(jù)保留位數(shù)的要求，對多余位數(shù)的數(shù)字按特定規(guī)則取舍的過程。報(bào)告的測量不確定度一般為1~2位有效數(shù)字，計(jì)算過程可以適當(dāng)多保留幾位。通用的修約規(guī)則是以保留數(shù)字末位為單位，末尾數(shù)字大于0.5的末位進(jìn)一，小于0.5的，舍棄末位后的數(shù)字，末位后的數(shù)字正好為0.5時(shí)，當(dāng)末位奇數(shù)時(shí)末位進(jìn)一，末位偶數(shù)時(shí)，末位不變。被測量的最佳估計(jì)值末位一般修約到其測量不確定度的末位對齊。完成的檢測結(jié)果包含最佳估計(jì)值和不確定度。報(bào)告檢測結(jié)果的不確定度時(shí)，需要對其不確定度進(jìn)行必要的闡述。檢測結(jié)果的不確定度一般用合成不確定度和擴(kuò)展不確定度方法表示?；A(chǔ)計(jì)量學(xué)研究、復(fù)現(xiàn)國際單位制單位的國際對比、基本物理常量測量等情形一般應(yīng)用前者;擴(kuò)展不確定度是確定檢測結(jié)果區(qū)間的量，通常報(bào)告檢測結(jié)果時(shí)不確定度都用擴(kuò)展不確定度，特別是工業(yè)、商業(yè)及涉及健康和安全的測量時(shí)。擴(kuò)展不確定度u表示為合成不確定度與包含因子k的乘積，包含因子k=tp(v)，tp(v)是置信概率p自由度v的t分布臨界值，k的取值取決于被檢測數(shù)據(jù)的重要性、風(fēng)險(xiǎn)程度等，大多數(shù)情況下取值為2.當(dāng)取值為其他數(shù)值時(shí)，應(yīng)說明其來源，如當(dāng)合成不確定度是基于較小自由度的統(tǒng)計(jì)觀測，k的選擇取決于有效自由度。擴(kuò)展不確定度是檢測結(jié)果的取值區(qū)間的半寬度，可期望該區(qū)間包含被檢測值分布的大部分。
檢測實(shí)驗(yàn)室不確定度的控制措施
首先，完善檢測實(shí)驗(yàn)室管理的策劃工作。制定和完善檢測實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量目標(biāo)，明確質(zhì)量目標(biāo)的分解、考核、分析與評價(jià)機(jī)制，完善檢測實(shí)驗(yàn)室的樣品扦取、制備、化驗(yàn)、樣品標(biāo)識(shí)和傳遞、樣品管理等環(huán)節(jié)的管理制度、工作規(guī)范或作業(yè)指導(dǎo)書。完善實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部員工的組織架構(gòu)，采取微信、郵件、會(huì)議等多種溝通方式提升內(nèi)外部溝通水平。
其次，加強(qiáng)檢測實(shí)驗(yàn)室的知識(shí)管理。制訂知識(shí)管理方案和計(jì)劃，加強(qiáng)統(tǒng)計(jì)、檢測、計(jì)算機(jī)編程等知識(shí)學(xué)習(xí)，提升員工的知識(shí)分享能力，可以采取線上、線下多種方式進(jìn)行員工培訓(xùn)，創(chuàng)造更多知識(shí)分享機(jī)會(huì)，可以設(shè)立首席知識(shí)官，每月評選知識(shí)分享貢獻(xiàn)之星。同時(shí)可以出臺(tái)相應(yīng)的激勵(lì)機(jī)制，如對于在提高檢測實(shí)驗(yàn)室的測量不確定度，在SCI、EI等刊物上發(fā)表論文，獲得國家發(fā)明專利或者申報(bào)省部級課題等進(jìn)行獎(jiǎng)勵(lì)[3]。
第三，做好檢測的日常運(yùn)行及監(jiān)視測量工作。檢測人員應(yīng)養(yǎng)成一絲不茍、認(rèn)真負(fù)責(zé)的工作作風(fēng)，踏踏實(shí)實(shí)按照相關(guān)要求做好每個(gè)樣品的檢測及不確定度評定，相關(guān)負(fù)責(zé)人按照崗位職責(zé)和權(quán)限做好相關(guān)的監(jiān)督檢查及審核工作。按照既定計(jì)劃開展儀器設(shè)備的計(jì)量校準(zhǔn)工作，計(jì)量校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)選擇上，應(yīng)做到貨比三家，建立供應(yīng)商評價(jià)選擇機(jī)制，同等條件下應(yīng)優(yōu)先選擇知名度高、市場口碑好的計(jì)量校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)。同時(shí)按照既定的計(jì)劃開展內(nèi)審及管理評審工作，對于發(fā)現(xiàn)不符合的情況及時(shí)采取糾正及糾正措施。
第四，加強(qiáng)計(jì)量校準(zhǔn)市場的監(jiān)管。政府職能部門應(yīng)加強(qiáng)對計(jì)量校準(zhǔn)的事中事后監(jiān)管，設(shè)立“黑名單”制度，加大違法行動(dòng)的處罰力度，嚴(yán)厲打擊計(jì)量校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)不校準(zhǔn)就出證、超越認(rèn)可能力范圍出證等違法行為。同時(shí)，加強(qiáng)社會(huì)監(jiān)督，采取網(wǎng)絡(luò)、郵箱、電話等多種形式調(diào)動(dòng)民眾舉報(bào)計(jì)量校準(zhǔn)市場違法行為的積極性，從而為提升檢測實(shí)驗(yàn)室的不確定度提供保障。此外，計(jì)量校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)應(yīng)加強(qiáng)自律，提升內(nèi)部管理水平，規(guī)范市場開發(fā)手段，朝著品牌化方向發(fā)展。
結(jié)語
檢測實(shí)驗(yàn)室的不確定度為評定檢測結(jié)果的可信度、質(zhì)量和水平提供了有效手段。應(yīng)加強(qiáng)開展并推動(dòng)不確定度評定在各類檢測實(shí)驗(yàn)室的應(yīng)用研究, 提高檢測質(zhì)量，如可以在分布不明確等條件下研究基于非統(tǒng)計(jì)方法如灰色、模糊等評定模型在檢測實(shí)驗(yàn)室研究標(biāo)準(zhǔn)不確定度的應(yīng)用。隨著不確定度研究的逐步深入，如同國際單位制單位與各種測量緊密結(jié)合并普遍使用一樣, 檢測實(shí)驗(yàn)室不確定度的評定將在檢測領(lǐng)域發(fā)揮越來越大的作用。
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