單晶結(jié)構(gòu)測(cè)試中，晶體的質(zhì)量決定了衍射數(shù)據(jù)的質(zhì)量及后期結(jié)構(gòu)解析結(jié)果的質(zhì)量，所以單晶測(cè)試是否成功，晶體的質(zhì)量是關(guān)鍵。本文對(duì)如何挑選和判斷高質(zhì)量的單晶樣品做一簡(jiǎn)單介紹。

　　單晶質(zhì)量初步判斷及挑選在顯微鏡下進(jìn)行。質(zhì)量好的單晶樣品一般都棱角分明，表面光滑無(wú)裂痕，不沾附微小的晶粒和粉末狀的雜質(zhì)。如果晶體是球狀的或半球狀的，這種情況很可能是很多個(gè)微小的單晶聚集到一起的，或者是非晶態(tài)的。還有一些樣品是幾顆晶體聚集到一起的，或者一顆晶體中部分質(zhì)量好部分質(zhì)量不好，這就需要在顯微鏡下對(duì)晶體進(jìn)行切割，保留質(zhì)量好的部分。另外晶體衍射強(qiáng)度與晶體的大小有關(guān)，太細(xì)、太薄的晶體衍射會(huì)很弱，所以質(zhì)量好的晶體還要有一定的大小，其長(zhǎng)寬高最好在0.1mm以上。

　　以上晶體照片中，1號(hào)和2號(hào) 是在顯微鏡下觀察質(zhì)量很好的單晶樣品，可以直接上機(jī)測(cè)試;3號(hào)樣品表面附著一層粉末狀的物質(zhì)，測(cè)試時(shí)需要切掉這層附

　　著物，4號(hào)樣品部分質(zhì)量好，部分有裂紋或多顆晶體粘在一起，測(cè)試時(shí)需要切割掉有裂紋部分或附著的其他晶體。

　　在顯微鏡下挑選或切割到形貌好的晶體后，并不表明這顆晶體就是高質(zhì)量的晶體，判斷晶體質(zhì)量最終要看晶體的衍射情況。晶體衍射照片中每個(gè)黑點(diǎn)代表一個(gè)衍射點(diǎn)，黑點(diǎn)的大小和黑度表示衍射強(qiáng)度，點(diǎn)越大越黑表明衍射越強(qiáng)。

　　上圖是孿晶嚴(yán)重的樣品衍射照片，這類晶體類似粉晶，樣品是有很多的微小晶體聚集到一起的，衍射點(diǎn)連成一片。這類晶體得不到晶胞參數(shù)，無(wú)法進(jìn)行單晶結(jié)構(gòu)測(cè)試解析。

　　上圖也是孿晶樣品的衍射照片，衍射照片中很多對(duì)衍射點(diǎn)的距離很近，還有一些拉長(zhǎng)和彌散的衍射點(diǎn)，這類晶體要么得不到晶胞參數(shù)，要么得到晶胞參數(shù)但指標(biāo)化率很低，最后結(jié)構(gòu)解析結(jié)果很差。

　　當(dāng)然并不是所有的孿晶都不能進(jìn)行單晶結(jié)構(gòu)測(cè)試解析，兩顆單晶形成的孿晶樣品，如果兩套衍射點(diǎn)不重疊(如上圖所示a照片是衍射照片，b照片是其積分照片。)，程序能把兩套衍射點(diǎn)分開(kāi)，雖然指標(biāo)化率會(huì)較低，但是能得正確的晶胞參數(shù)，衍射數(shù)據(jù)質(zhì)量也會(huì)不錯(cuò)，結(jié)構(gòu)解析時(shí)再做一下孿晶處理，最后也能得到很好的單晶結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)。

　　上圖中照片a是晶體太小衍射太弱的衍射照片，照片b是低角度衍射強(qiáng)，高角度衍射弱的衍射照片。這類晶體增強(qiáng)曝光時(shí)間衍射強(qiáng)度增強(qiáng)效果不明顯，需要重新培養(yǎng)晶體。

　　上圖是高質(zhì)量的單晶衍射照片，高低角度衍射強(qiáng)度都很強(qiáng)，衍射點(diǎn)周圍沒(méi)有雜點(diǎn)。這類單晶樣品的指標(biāo)化率較高，一般90%以上，能得到一套高質(zhì)量的數(shù)據(jù)，其結(jié)構(gòu)解析結(jié)果也很好。

　　上圖是高質(zhì)量的單晶樣品結(jié)構(gòu)橢球圖。單晶結(jié)構(gòu)中原子間的鍵長(zhǎng)、鍵角合理;原子的溫度因子均勻，原子的橢球接近球形;R因子較小。

　　綜上所述，要想得到一套高質(zhì)量的單晶衍射數(shù)據(jù)及結(jié)構(gòu)解析結(jié)果，樣品質(zhì)量是關(guān)鍵;高質(zhì)量的單晶樣品可以是完整的單顆晶體，也可以通過(guò)切割樣品獲得;樣品形貌好不代表就一定是好的單晶，其衍射效果才是判斷晶體質(zhì)量的最終標(biāo)準(zhǔn)。

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