SEM&TEM作為材料形貌表征的基本手段，或是一種或是兩種方式相結(jié)合出現(xiàn)在頂級(jí)期刊的文章中。通常我們結(jié)合樣品SEM&TEM圖對(duì)其進(jìn)行描述時(shí)，需要給出樣品的基本形貌，如：纖維狀、針狀、盤(pán)形、片狀、球形等;其次，需要根據(jù)樣品的基本形貌給出對(duì)應(yīng)的參數(shù)，如：纖維的長(zhǎng)度、球形結(jié)構(gòu)的直徑、盤(pán)狀結(jié)構(gòu)的厚度等。此外，它們還可以與元素分析、SAED相結(jié)合，進(jìn)一步分析樣品的元素分布、晶體組成。下面將從單一的SEM、SEM&TEM、SEM&TEM&HRTEM多種表征相結(jié)合這三個(gè)部分進(jìn)行綜合解析頂級(jí)期刊中有關(guān)圖片是如何進(jìn)行描述的。
一、簡(jiǎn)單的SEM分析
下面以Electrochemistry中“Improvement in the Electrochemical Properties of Intercalated metal-Organic framework Electrode Materials by Controlling Crystal Growth”文章為例。
在該文中作者通過(guò)選用不同溶劑控制插入式iMOF電極材料2,6-Naph(COOLi)2的表面晶體生長(zhǎng)。
Fig.1 在不同溶液中合成的2,6-Naph(COOLi)2 SEM圖 (a)：水溶液;(b)甲醇
詳解如下：
文章對(duì)于SEM圖的描述，首先著重在對(duì)于樣品形貌的描述。a圖中從水溶液體系制備的樣品形成了盤(pán)狀晶體，b圖中從甲醇體系中制備的樣品形成了針狀晶體;其次，是對(duì)于樣品尺寸的描述，a圖中形成的盤(pán)狀晶體厚約5–10 µm ，直徑為100 µm，b圖中形成的針狀晶體長(zhǎng)10μm。
二、SEM、TEM相結(jié)合進(jìn)行分析
此處以Angew. Chem. Int. Ed.中“Confining Sulfur in Double-Shelled Hollow Carbon Spheres for Lithium–Sulfur Batteries”這篇文章為例。
該文章通過(guò)將硫包裹在具有高表面積和孔隙率的雙殼“軟”碳中空球(DHCSs)中制備出一種新型的碳-硫納米復(fù)合材料。當(dāng)此復(fù)合材料用作鋰硫電池的正極材料時(shí)，可以呈現(xiàn)出優(yōu)異的電化學(xué)性能。
Fig.2 (a) DHCSs TEM圖;(b) DHCS-S復(fù)合材料FESEM圖;DHCS-S復(fù)合材料TEM圖: (c)低倍，(d)高倍;(e)單個(gè)DHCS-S球TEM圖和EDS圖。
詳解如下：
從A圖中可以看出DHCSs中兩殼之間間距為50-100nm;將B、C與A圖對(duì)比可以看出，經(jīng)高溫硫浸漬后制備的DHCS-S納米復(fù)合材料與DHCSs具有相似的形貌和結(jié)構(gòu)。在D圖中可以看到更清晰的雙殼結(jié)構(gòu)，在空心球的內(nèi)部或外部并沒(méi)有發(fā)現(xiàn)明顯的硫顆粒，這表明硫已經(jīng)均勻地分散到碳基質(zhì)中。
從E圖中可以看出，碳和硫主要分布在兩個(gè)碳?xì)ぶg的區(qū)域中，在中心區(qū)域較弱的信號(hào)表明內(nèi)腔保持中空狀態(tài)不變。此外，這兩個(gè)元素的相似分布表明硫?qū)μ季哂休^高的親和力，并且硫很好地分布在由多孔碳基質(zhì)形成的雙殼結(jié)構(gòu)中。文章中不止是單純地對(duì)樣品的SEM、TEM進(jìn)行了分析，還將其與樣品的結(jié)構(gòu)結(jié)合起來(lái)進(jìn)行了綜合討論。
三、SEM、TEM、HRTEM、SAED多種表征相結(jié)合進(jìn)行綜合分析
下圖選自Electrochimica Acta中High electrochemical performances of α-MoO3@MnO2 core-shell nanorods as lithium-ion battery anodes，其內(nèi)容主要是介紹用兩步法合成α-MoO3@MnO2核殼納米棒，并且研究其作為鋰離子電池負(fù)極材料時(shí)較好的電化學(xué)性能。
Fig.3圖中α-MoO3@MnO2核殼納米棒SEM圖：(a)低倍，(b)高倍;(c)TEM圖, (d)/(e) HRTEM圖，(f)SAED圖
詳解如下：
文中首先根據(jù)α-MoO3@MnO2核殼納米棒的SEM圖，介紹了其尺寸大小和表面形貌，納米棒直徑為250nm，表面呈現(xiàn)粗糙狀態(tài)，被均勻地涂覆有許多的MnO2納米線。其次，從c圖中可以更清楚地證實(shí)在α-MoO3納米棒的整個(gè)表面上確實(shí)均勻地涂布了MnO2納米線，MnO2的平均厚度在46nm。而且，從d、e圖中可以觀察到兩種不同的晶體結(jié)構(gòu)，d = 0.37 nm 和d = 0.40面間距處分別對(duì)應(yīng)于α-MoO3晶體的(001)和(100)晶面。再根據(jù)f中一個(gè)屬于α-MoO3地SAED圖案，而另一組SAED圖案為β-MnO2圖案。
綜合上述結(jié)果得，α-MoO3@MnO2 核殼納米棒由α-MoO3@MnO2兩相組成。將SEM、TEM、HRTEM及SAED等多種表征手段相結(jié)合，可以更加詳細(xì)地說(shuō)明樣品的形貌結(jié)構(gòu)，分析其晶體組成。
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