1、前言
球差校正透射電鏡(spherical aberration corrected Transmission Electron Microscope: ACTEM)隨著納米材料的興起而進(jìn)入普通研究者的視野。超高的分辨率配合諸多的分析組件使ACTEM成為深入研究納米世界不可或缺的利器。這里將給大家介紹ACTEM的基本原理，何為球差，如何校正，ACTEM的種類，以及如何為ACTEM準(zhǔn)備你的樣品。最后我會介紹一下透射電鏡的最前沿，球差色差校正透射電鏡。
2、什么是球差?
100 kV的電子束的0.037埃，而普通TEM的電分辨率僅僅為0.8納米。這主要是由TEM中磁透鏡的像差造成的。球差即為球面像差，是透鏡像差中的一種。其他的三種主要像差為：像散、彗形像差和色差。透鏡系統(tǒng)，無論是光學(xué)透鏡還是電磁透鏡，都無法做到絕對完美。對于凸透鏡，透鏡邊緣的會聚能力比透鏡中心更強(qiáng)，從而導(dǎo)致所有的光線(電子)無法會聚到一個焦點(diǎn)從而影響成像能力。在光學(xué)鏡組中，凸透鏡和凹透鏡的組合能有效減少球差，然而電磁透鏡卻只有凸透鏡而沒有凹透鏡，因此球差成為影響TEM分辨率最主要和最難校正的因素。此外，色差是由于能量不均一的電子束經(jīng)過磁透鏡后無法聚焦在同一個焦點(diǎn)而造成的，它是僅次于球差的影響TEM分辨率的因素。
圖一，球差和色差的成因示意圖
3、如何校正球差?
自TEM發(fā)明后，科學(xué)家一直致力于提高其分辨率。1992年德國的三名科學(xué)家Harald Rose (UUlm)、Knut Urban(FZJ)以及Maximilian Haider(EMBL)研發(fā)使用多極子校正裝置調(diào)節(jié)和控制電磁透鏡的聚焦中心從而實(shí)現(xiàn)對球差的校正，最終實(shí)現(xiàn)了亞埃級的分辨率。被稱為ACTEM三巨頭的他們也獲得了2011年的沃爾夫獎。多極子校正裝置通過多組可調(diào)節(jié)磁場的磁鏡組對電子束的洛倫茨力作用逐步調(diào)節(jié)TEM的球差，從而實(shí)現(xiàn)亞埃級的分辨率。
圖二，三種多極子校正裝置的示意圖和球差矯正光路示意圖
4、ACTEM的種類
TEM中包含多個磁透鏡：聚光鏡、物鏡、中間鏡和投影鏡等。球差是由于磁鏡的構(gòu)造不完美造成的，那么這些磁鏡組都會產(chǎn)生球差。當(dāng)我們矯正不同的磁透鏡就有了不同種類的ACTEM?；叵胍幌耂TEM的原理，當(dāng)我們使用STEM模式時，聚光鏡會聚電子束掃描樣品成像，此時聚光鏡球差是影響分辨率的主要原因。因此，以做STEM為主的TEM，球差校正裝置會安裝在聚光鏡位置，即為AC-STEM。而當(dāng)我們使用image模式時，影響成像分辨率的主要是物鏡的球差，此種校正器安裝在物鏡位置的即為AC-TEM。當(dāng)然也有在一臺TEM上安裝兩個校正器的，就是所謂的雙球差校正TEM。此外，由于校正器有電壓限制，因此不同的型號的ACTEM有其對應(yīng)的加速電壓，如FEI TITAN 80-300 就是在80-300 kV電壓下運(yùn)行，也有專門為低電壓配置的低壓ACTEM。
5、如何為ACTEM準(zhǔn)備你的樣品
首先如果沒有合作的實(shí)驗(yàn)室的幫助，ACTEM的測試費(fèi)用將會是非常昂貴的。因此非常有必要在這里介紹如何選擇測試儀器和準(zhǔn)備樣品。如果你想觀察你的樣品的原子級的結(jié)構(gòu)并希望知道原子的元素種類(例如納米晶體催化劑等)，ACSTEM將會是比較好的選擇。如果你想觀察樣品的形貌和電子衍射圖案或者樣品的在TEM中的原位反應(yīng)，那么物鏡校正的ACTEM將會是更好的選擇。接著，在測試之前最好盡量了解樣品的性質(zhì)，并將這些信息準(zhǔn)確地告知測試者。其中我認(rèn)為先用普通的高分辨TEM觀察樣品是必須的，通過高分辨TEM的預(yù)觀察，你需要知道并記錄以下幾點(diǎn)：
一、樣品的濃度是否合適，目標(biāo)位點(diǎn)數(shù)量是否足量;
二、確定樣品在測試電壓下是否穩(wěn)定并確定測試電壓，許多樣品在電子束照射下會出現(xiàn)積累電荷(導(dǎo)電性差)、結(jié)構(gòu)變化(電子束的knock-on作用)等等;
三、觀察測試目標(biāo)性狀，比如你希望測試復(fù)合結(jié)構(gòu)中的納米顆粒的原子結(jié)構(gòu)，那么必須觀察這些納米顆粒是否有其他物質(zhì)包覆等，潔凈的樣品是實(shí)現(xiàn)高分辨率的基礎(chǔ);
四、確定樣品預(yù)處理的方式，明確樣品測試前是否需要加熱等預(yù)處理;
五、拍攝高分辨照片，需要把樣品測試說明詳細(xì)寫出來;
6、 球差色差校正透射電鏡
球差校正器經(jīng)過多年的發(fā)展，在最新的五重球差校正器的幫助下，人類成功地將球差對分辨率的影響校正到小于色差。只有校正色差才能進(jìn)一步提高分辨率，于是球差色差校正透射電鏡就誕生了。我們就欣賞一下放置在德國Ernst Ruska-Centre的Titan G3 50-300 PICO雙球差物鏡色差校正TEM (300 kV分辨小于0.5埃)以及德國烏爾姆大學(xué)的TitanG3 20-80 SALVE 低電壓物鏡球差色差校正TEM (20 kV 分辨率小于1.4埃)。
圖三，Titan G3 50-300 PICO, TitanG3 20-80 SALVE及其校正器
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