Part 1 : 入門XRD常見(jiàn)問(wèn)題集錦

　　1. 做 XRD 有什么用途啊，能看出其純度?還是能看出其中含有某種官能團(tuán)?

　　X射線照射到物質(zhì)上將產(chǎn)生散射。晶態(tài)物質(zhì)對(duì)X 射線產(chǎn)生的相干散射表現(xiàn)為衍射現(xiàn)象，即入射光束出射時(shí)光束沒(méi)有被發(fā)散但方向被改變了而其波長(zhǎng)保持不變的現(xiàn)象，這是晶態(tài)物質(zhì)特有的現(xiàn)象。

　　絕大多數(shù)固態(tài)物質(zhì)都是晶態(tài)或微晶態(tài)或準(zhǔn)晶態(tài)物質(zhì)，都能產(chǎn)生 X 射線衍射。晶體微觀結(jié)構(gòu)的特征是具有周期性的長(zhǎng)程的有序結(jié)構(gòu)。晶體的 X 射線衍射圖是晶體微觀結(jié)構(gòu)立體場(chǎng)景的 一種物理變換，包含了晶體結(jié)構(gòu)的全部信息。用少量固體粉末或小塊樣品便可得到其 X 射線衍射圖。

　　XRD(X 射線衍射)是目前研究晶體結(jié)構(gòu)(如原子或離子及其基團(tuán)的種類和位置分布，晶胞 形狀和大小等)最有力的方法。XRD特別適用于晶態(tài)物質(zhì)的物相分析。晶態(tài)物質(zhì)組成元素或基團(tuán)如不相同或其結(jié)構(gòu)有差異，它們的衍射譜圖在衍射峰數(shù)目、角度位置、相對(duì)強(qiáng)度次序以至衍射峰的形狀上就顯現(xiàn)出差異。因此，通過(guò)樣品的 X 射線衍射圖與已知的晶態(tài)物質(zhì)的 X 射線衍射譜圖的對(duì)比分析便可以完成樣品物相組成和結(jié)構(gòu)的定性鑒定;通過(guò)對(duì)樣品衍射強(qiáng)度數(shù)據(jù)的分析計(jì)算，可以完成樣品物相組成的定量分析;XRD 還可以測(cè)定材料中晶粒的大小或其排布取向(材料的織構(gòu))...等等，應(yīng)用面十分普遍、 廣泛。

　　目前 XRD 主要適用于無(wú)機(jī)物，對(duì)于有機(jī)物應(yīng)用較少。

　　2. 如何由XRD 圖譜確定所做的樣品是準(zhǔn)晶結(jié)構(gòu)?XRD 圖譜中非晶、準(zhǔn)晶和晶體的結(jié)構(gòu)怎么嚴(yán)格區(qū)分?

　　三者并無(wú)嚴(yán)格明晰的分界。

　　在衍射儀獲得的 XRD 圖譜上，如果樣品是較好的"晶態(tài)"物質(zhì)，圖譜的特征是有若干或許多個(gè)一般是彼此獨(dú)立的很窄的"尖峰"(其半高度處的2θ寬度在 0.1°~0.2°左右，這一寬度可以視為由實(shí)驗(yàn)條件決定的晶體衍射峰的"最小寬度")。如果這些"峰"明顯地變寬，則可以判定 樣品中的晶體的顆粒尺寸將小于 300nm，可以稱之為"微晶"。晶體的 X 射線衍射理論中有一個(gè)Scherrer公式，可以根據(jù)譜線變寬的量估算晶粒在該衍射方向上的厚度。

　　非晶質(zhì)衍射圖的特征是：在整個(gè)掃描角度范圍內(nèi)(從2θ 1°~2°開(kāi)始到幾十度)只觀察到被散射的 X 射線強(qiáng)度的平緩的變化，其間可能有一到幾個(gè)最大值;開(kāi)始處因?yàn)榻咏鄙涔馐鴱?qiáng)度較大，隨著角度的增加強(qiáng)度迅速下降，到高角度強(qiáng)度慢慢地趨向儀器的本底值。從 Scherrer 公式的觀點(diǎn)看，這個(gè)現(xiàn)象可以視為由于晶粒極限地細(xì)小下去而導(dǎo)致晶體的衍射峰極大地寬化、相互重疊而模糊化的結(jié)果。晶粒細(xì)碎化的極限就是只剩下原子或離子這些粒子間的"近程有序"了，這就是我們所設(shè)想的"非晶質(zhì)"微觀結(jié)構(gòu)的場(chǎng)景。非晶質(zhì)衍射圖上的一個(gè)最大值相對(duì)應(yīng)的是該非晶質(zhì)中一種常發(fā)生的粒子間距離。

　　介于這兩種典型之間而偏一些"非晶質(zhì)"的過(guò)渡情況便是"準(zhǔn)晶"態(tài)了。

　　3. 在做X射線衍射時(shí)，如果用不同的靶，例如用銅靶或者 Cr 靶，兩者的譜圖會(huì)一樣嗎?如果不同的話，峰的位置和強(qiáng)度有啥變化嗎?有規(guī)律嗎?

　　不同的靶，其特征波長(zhǎng)不同。衍射角(又常稱為 Bragg 角或2θ角)決定于實(shí)驗(yàn)使用的波長(zhǎng)(Bragg 方程)。使用不同的靶也就是所用的 X 射線的波長(zhǎng)不同，根據(jù) Bragg 方程，某一間距為 d 的晶面族其衍射角將不同, 各間距值的晶面族的衍射角將表現(xiàn)出有規(guī)律的改變。因此，使用不同靶材的X射線管所得到的衍射圖上的衍射峰的位置是不相同的，衍射峰位置的變化是有規(guī)律的。

　　而一種晶體自有的一套d值是其結(jié)構(gòu)固有的、可以作為該晶體物質(zhì)的標(biāo)志性參數(shù)。因此，不管使用何種靶材的 X 射線管，從所得到的衍射圖獲得的某樣品的一套d值，與靶材無(wú)關(guān)。衍射圖上衍射峰間的相對(duì)強(qiáng)度主要決定于晶體的結(jié)構(gòu)，但是由于樣品的吸收性質(zhì)也和入射線的波長(zhǎng)有關(guān)。因此同一樣品用不同靶所取得的圖譜上衍射峰間的相對(duì)強(qiáng)度會(huì)稍有差別，與靶材有關(guān)。

　　重溫一下布拉格公式和衍射的強(qiáng)度公式，您的問(wèn)題答案全都有了。

　　4. 我想知道不同衍射角對(duì)應(yīng)的晶面，怎么辦?

　　如果你的圖能夠找到對(duì)應(yīng)的粉末衍射數(shù)據(jù)卡，那么問(wèn)題就簡(jiǎn)單了。多數(shù)的粉末衍射數(shù)據(jù)卡上面都給出了各衍射線的衍射指標(biāo)，也就可以知道對(duì)應(yīng)的晶面了。

　　如果是未知晶體結(jié)構(gòu)的圖，就需要求解各衍射線的衍射指標(biāo)，這一步工作叫做"衍射圖的指標(biāo)化"。如自己解決需要具備基礎(chǔ)的晶體學(xué)知識(shí)，然后學(xué)會(huì)一兩個(gè)指標(biāo)化的工具軟件(如 treaor90)進(jìn)行嘗試。

　　5. 對(duì)于正交晶系的晶胞參數(shù)，其中 a、b、c 代表晶胞的三個(gè)棱的長(zhǎng)度。但我不清楚如何定義 a、b、c 的方向，也就是說(shuō)按照什么依據(jù)確定這三條棱的方向?是否有明確的規(guī)定還是可以任意自定義?

　　一般來(lái)說(shuō)可以用 a < b < c 的定向原則，其實(shí)，用什么方向都可以，它們可以通過(guò)矩陣來(lái)轉(zhuǎn)換。

　　晶胞中的 a，b，c，分別是三個(gè)晶軸方向上的單位平移向量的長(zhǎng)度，稱為軸長(zhǎng)，不是"三個(gè)棱"的長(zhǎng)度。軸長(zhǎng)符號(hào)也常用 a0，b0，c0 表示。軸長(zhǎng)單位常用Å(埃，Angstrom，=米) 或納米(nm，=米)。在晶體結(jié)構(gòu)中沒(méi)有"棱"這樣一種說(shuō)法，只有晶體坐標(biāo)系，而這個(gè)坐標(biāo)系是用 a，b，c，α，β，γ 六個(gè)參數(shù)來(lái)表示的，α，β，γ 分別代表三個(gè)軸間的夾角。而"晶棱"是指晶體的外形的棱邊。所以說(shuō)"a、b、c 代表晶胞的三個(gè)棱的長(zhǎng)度"是錯(cuò)誤的。

　　6. 如何計(jì)算晶胞體積?比如說(shuō)我想計(jì)算二氧化鋯四方晶相的晶胞體積，甚至是各個(gè)晶胞參數(shù)， 怎么用這個(gè)軟件來(lái)具體處理一下呢?

　　首先，你要有相應(yīng)的晶體學(xué)方面的知識(shí)。這些軟件是為我們處理一些晶體學(xué)上的一些問(wèn)題服務(wù)，所以，你不能拋開(kāi)晶體學(xué)去使用軟件。有了一些必要的晶體學(xué)知識(shí)之后，你再去學(xué)習(xí) 使用這些軟件，這樣你才能看懂 help 里的內(nèi)容。對(duì)于你現(xiàn)在所講的這個(gè)晶胞體積的問(wèn)題， 實(shí)際上也就是晶胞參數(shù)精確測(cè)定的問(wèn)題，因?yàn)榫О麉?shù)精確測(cè)定了之后，晶胞體積自然就知道了。

　　7. 有什么軟件能根據(jù)分?jǐn)?shù)坐標(biāo)畫出晶體的空間結(jié)構(gòu)?就是有八面體或者四面體的那種。

　　根據(jù)晶體的結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)，用 diamond 或 atoms 等專業(yè)的晶體結(jié)構(gòu)繪圖軟件便可畫出晶體的空間結(jié)構(gòu)。

　　8. 六角結(jié)構(gòu)的晶體在生長(zhǎng)時(shí)它的內(nèi)在的優(yōu)先生長(zhǎng)方向是哪一個(gè)?

　　一般來(lái)說(shuō)晶體沿短軸方向生長(zhǎng)速度快 ,垂直于長(zhǎng)軸方向的晶面密度較大，從能量的角度說(shuō)，當(dāng)晶體生長(zhǎng)時(shí)，這樣的格位更穩(wěn)定一些。

　　9. 如何知道晶體中原子坐標(biāo)?

　　做單晶 X-射線衍射才能得到原子的坐標(biāo)。除了四圓外，CCD 也可進(jìn)行單晶 X-射線衍射。

　　10. 如何根據(jù) X 射線衍射數(shù)據(jù)計(jì)算晶粒尺寸晶格常數(shù)和畸變，用什么理論和公式?

　　根據(jù)衍射峰的峰形數(shù)據(jù)可以計(jì)算晶粒尺寸晶格常數(shù)和畸變。在衍射峰的寬化僅由于晶粒的細(xì)小產(chǎn)生的情況下，根據(jù)衍射峰的寬化量用 Scherrer 公式便可以估算晶粒在該衍射方向上的厚度。你如果需要做這方面的計(jì)算，需要增加一些入門知識(shí)，在本網(wǎng)頁(yè)上你就能夠找到一 些有關(guān)資料的。

　　Part 2 : X射線小角衍射和X 射線小角散射問(wèn)題

　　1. 小角X射線散射(Small Angle X-ray Scattering)和小角X射線衍射(Small angle x-ray diffraction)是一回事嗎?

　　早期小角 X 射線散射僅指超細(xì)顆粒在低角度范圍(常指2θ<20°)上的 X射線散射，而現(xiàn)在，小角X射線散射通指在低角度范圍(常指 2θ<10°~20°)的 X 射線散射。

　　X-射線照射到晶體上發(fā)生相干散射(存在位相關(guān)系)的物理現(xiàn)象叫衍射，即使發(fā)生在低角度也是衍射。例如，某相的d值為 31.5Å，相應(yīng)衍射為2.80°(Cu-Kα)，如果該相有很高的結(jié)晶度，31.5Å峰還是十分尖銳的。薄膜也能產(chǎn)生取決于薄膜厚度與薄膜微觀結(jié)構(gòu)的、集中在小角范圍內(nèi)的 X 射線衍射。在這些情況下，樣品的小角X射線散射強(qiáng)度主要來(lái)自樣品的衍射，稱之為角X射線衍射。對(duì)這類樣品，人們關(guān)心的是其最大的 d 值或者是薄膜厚度與結(jié)構(gòu)，必須研究其小角X射線衍射。

　　X-射線照射到超細(xì)粉末顆粒(粒徑小于幾百埃，不管其是晶體還是非晶體)也會(huì)發(fā)生相干散射現(xiàn)象，也發(fā)生在低角度區(qū)。但是由微細(xì)顆粒產(chǎn)生的相干散射圖的特征與上述的由超大晶面間距或薄膜產(chǎn)生的小角 X 射線衍射圖的特征完全不同。

　　小角衍射，一般應(yīng)用于測(cè)定超大晶面間距或薄膜厚度以及薄膜的微觀周期結(jié)構(gòu)、周期排列的孔分布等問(wèn)題;小角散射則是應(yīng)用于測(cè)定超細(xì)粉體或疏松多孔材料孔分布的有關(guān)性質(zhì) 。

　　X-射線照射到樣品上還會(huì)發(fā)生非相干散射，其強(qiáng)度分別也主要集中在在低角度范圍，康普頓散射就屬于此類，其結(jié)果是增加背景。

　　2. 哪里能得到小角X射線衍射的系統(tǒng)理論包括書、文獻(xiàn)、技術(shù)、軟件?

　　張晉遠(yuǎn)等, X 射線小角散射. 高等教育出版社, 北京, 1990

　　Y. Xiang, et al. Materials Characterization, 2000, 44(4-5): 435-9

　　3.我現(xiàn)在做介孔材料。介孔(孔徑 2-50nm)在材料中成有序排列，象晶格一樣的排列在材料中，孔壁、材料為非晶相。為什么 XRD 能粗測(cè)孔與孔的間距?我了解到的是，孔成有序排列，所以在小角度會(huì)有衍射峰，(001)面的峰值和孔徑有關(guān)。但我不知道為什么?

　　跟長(zhǎng)周期有關(guān)：大的孔需要大的周期，或者說(shuō)是"孔面"間距，類似于"晶面間距"。"孔"意味晶體中該區(qū)域沒(méi)有原子填充，沒(méi)有填充原子就無(wú)衍射峰。而孔洞的邊界是原子緊密排列的，原子密度相對(duì)較高，對(duì)應(yīng)產(chǎn)生較強(qiáng)的衍射，強(qiáng)度較大。大孔孔徑大，空間重復(fù)周期大(即長(zhǎng)周期)，對(duì)應(yīng)的晶面距大，產(chǎn)生的衍射在小角區(qū)。所說(shuō)的(001)有強(qiáng)線對(duì)應(yīng)的材料的晶體 C 軸較長(zhǎng)，如果第一線是(100)則 A 軸較長(zhǎng)。

　　Part 3 : 關(guān)于粉末衍射數(shù)據(jù)庫(kù)的問(wèn)題

　　1. PDF2 卡片與 JCPDS 卡有什么區(qū)別?

　　是同一個(gè)東西! PDF2是ICDD (International Centre for Diffraction Data)的產(chǎn)品，ICDD 的前身為 JCPDS (Joint Committee on Poder Diffraction Standards) 。

　　2. 為什么我用 pcpdfwin 查到的電子 PDF 卡和我在學(xué)校圖書館查的 PDF 卡不同，卡號(hào)都是一樣的，可相對(duì)強(qiáng)度值不一樣，這是為什么?

　　相對(duì)強(qiáng)度是估計(jì)的，有誤差是正常的，可能是數(shù)據(jù)的來(lái)源有所不同造成的，還有要注意， 由于卡片制作后就不能改，所以有的卡片被后來(lái)的結(jié)果修正了，這在印制的卡片上是沒(méi)有這種信息的，但在數(shù)據(jù)庫(kù)中的卡片則有說(shuō)明，哪些卡片已經(jīng)被刪除。

　　3. 衍射卡片里面相對(duì)強(qiáng)度怎么有的大于 100?(比如為 999)

　　粉末衍射卡的強(qiáng)度數(shù)據(jù)以相對(duì)強(qiáng)度提供，一般以最強(qiáng)線為100。但是計(jì)算的粉末衍射數(shù)據(jù)最強(qiáng)峰的強(qiáng)度值取作 999。其實(shí)相對(duì)強(qiáng)度的數(shù)值并不重要，您只要把最大的當(dāng)作100，其它的與之比較就可以了，比如 999 當(dāng)作 100 那么500就是 50，353 就是 35，在這里因?yàn)槭枪烙?jì)，有誤差也沒(méi)有關(guān)系了。

　　4. 同一種物質(zhì)對(duì)應(yīng)著兩張卡片，這正常嗎?

　　這很正常，兩張卡片是在不同的時(shí)間或由不同的人做的。你可以按卡片號(hào)調(diào)出卡片，卡片上就可以查到卡片數(shù)據(jù)出處的原始文獻(xiàn)。

　　5. 在 X 射線粉末衍射的數(shù)據(jù)表中，Peak List 中有 Rel.Int.[%]，Pattern List 中有 Scale Fac,請(qǐng)問(wèn) "Rel.Int.[%]"，"Scale Fac"代表的意義。

　　"Rel.Int.[%]"的意思是"相對(duì)強(qiáng)度，%"，"Scale Fac"是(強(qiáng)度)"比例因子"。

　　6. 請(qǐng)問(wèn)哪里能查到文獻(xiàn)上發(fā)表的天然產(chǎn)物的晶體數(shù)據(jù)?

　　ICSD 數(shù)據(jù)庫(kù)或 ICDD的PDF 數(shù)據(jù)庫(kù)。 除此之外，還可以在礦物數(shù)據(jù)庫(kù)中和美國(guó)礦物學(xué)家晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)庫(kù)中免費(fèi)查到，在"晶體學(xué) 數(shù)據(jù)庫(kù)"欄目中提供的鏈接中查。

　　Part 4 : 物相分析方面的問(wèn)題

　　1. 樣品卡與標(biāo)準(zhǔn)卡對(duì)比原則?

　　提供幾條原則供大家參考：

　　1. 對(duì)比d值比對(duì)比強(qiáng)度要重要;

　　2.低角度的線要比高角度的線要要;

　　3. 強(qiáng)線比弱線重要;

　　4. 要重視特征線;

　　5. 同一個(gè)物相可能有多套衍射數(shù)據(jù)，但要注意有的數(shù)據(jù)是被刪除的;

　　6. 個(gè)別低角度線出現(xiàn)缺失;

　　7. 由于樣品擇優(yōu)取向某些線的強(qiáng)度會(huì)發(fā)生變化;

　　8. 有時(shí)會(huì)出現(xiàn)無(wú)法解釋的弱線，這是正常的，不能要求把所有的線都得到解釋。

　　2. "要重視特征線"，那么什么是特征線?"同一個(gè)物相可能有多套衍射數(shù)據(jù)，但要注意有的數(shù) 據(jù)是被刪除的"，這是什么意思?

　　所謂的特征線就是某物質(zhì)最強(qiáng)而且是獨(dú)有的最容易判斷的線，如石英的特征線就是 d=3.34Å的線，在混合物中如果出現(xiàn)這條線，有石英的可能性就大，其它也是這樣，這在混合物中查物相是很有用的。

　　同一個(gè)物相可能有多套衍射數(shù)據(jù)是指有多個(gè)卡片的數(shù)據(jù)都是一個(gè)物相，比如石英(SiO2) 從 1 到 49 卷都有數(shù)據(jù)，共有 93 個(gè)數(shù)據(jù)卡片，但是 1-8 卷 15，16，33-1161，42-391 等(共 38 個(gè))這些卡片都是卡片庫(kù)的編者已經(jīng)刪除的。

　　3. 如何將單晶數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化為粉末的，來(lái)作為我的標(biāo)準(zhǔn)譜呢?

　　可以利用 Shape 公司的軟件，利用單晶數(shù)據(jù)計(jì)算粉末理論圖。

　　4. 沒(méi)有它的粉晶射線圖，但是有根據(jù)其單晶 X 射線衍射推算出來(lái)的晶胞參數(shù)，請(qǐng)問(wèn)我怎么才能反推算出該晶體的粉晶衍射圖?

　　如果你有結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)，就可以從理論上算出粉末衍射圖的，可以使用 Materials Studio 的 reflex plus 模塊算出來(lái);有原子坐標(biāo)，通過(guò) diamond 也可以得到它的粉末 XRD 圖。

　　5. 如何分析出其晶體結(jié)構(gòu)而確定是我們預(yù)期的物質(zhì)呢?

　　如果能夠在 ICDD 的粉末衍射數(shù)據(jù)庫(kù)中找到你預(yù)期的物質(zhì)的衍射數(shù)據(jù), 做一個(gè) XRD 鑒定即可確定。

　　6. 鈷酸鋰的標(biāo)準(zhǔn)卡片有哪幾種?而許多廠家用的是 16-427 標(biāo)準(zhǔn)卡片，沒(méi)有考慮(009)這個(gè) 衍射峰，為什么不用 75-0532 標(biāo)準(zhǔn)卡片呢?

　　16-427是通過(guò)實(shí)驗(yàn)得出的，而75-0532 是利用ICSD結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)庫(kù)中的結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)計(jì)算得出的做鈷酸鋰實(shí)驗(yàn)時(shí)，出現(xiàn)的峰和75-0532一樣，而和16-427是不是只差(009)衍射峰呢?如果是這樣，那么就是16-427漏掉了這個(gè)峰，或者當(dāng)時(shí)實(shí)驗(yàn)者收集數(shù)據(jù)時(shí)的角度不夠高，沒(méi)有達(dá)到這個(gè)峰的位置，這種情況是常有的.

　　7. 做鈷酸鋰 XRD 衍射實(shí)驗(yàn)時(shí)，在 X 衍射儀上做出的衍射圖片,第一個(gè)衍射峰特別高,其他的衍 射峰特別低,不成比例,是儀器本身的原因,還是發(fā)生了擇優(yōu)取向？

　　不知你是用鈷酸鋰粉末做的實(shí)驗(yàn)，還是多晶膜等?如果是粉末，那可能就是擇優(yōu)取向了。

　　8. 化學(xué)沉淀法從氨氮廢水中結(jié)晶出磷酸銨鎂，XRD 與標(biāo)準(zhǔn) JCPDS 相比衍射峰有規(guī)律向左偏移，這表達(dá)什么晶體結(jié)構(gòu)的信息啊?

　　可能的原因：

　　如果各峰的偏移基本上是一個(gè)固定值，原因是 2θ零位不正確;

　　樣品平面后仰; 組成偏離化學(xué)式""，未知的偏離導(dǎo)致晶格變大了一些。

　　9. 用 Jade5 軟件可以進(jìn)行 XRD 定量分析嗎?

　　XRD定量分析的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)是樣品中各組成物相的強(qiáng)度數(shù)據(jù)(原理上應(yīng)該用峰的面積數(shù)據(jù))， 余下的工作便是些乘除比例的運(yùn)算了，使用表格軟件(如 WPS Ofice 的"WPS 表格"、微軟的Excel)完成甚為方便。因此，使用任一能夠獲得峰面積或峰高的軟件工具都可以進(jìn)行XRD定量分析，當(dāng)然，有Jade 軟件更為方便。

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