1. 韌性樣品離子減薄
a. 適用范圍:一般的金屬樣品,韌性好,容易磨樣至40~50μm。如銅合金、鋁合金、鎂合金、鋼、鐵,等等。
b. 如果樣品較厚或尺寸較大,使用電火花線切割或低速鋸,切取直徑大于3mm,厚度大于400μm的樣品。使用砂紙,將樣品雙面研磨至厚度為100μm左右。
c. 使用沖樣器,沖取直徑3mm的圓片。繼續(xù)研磨至40~50μm。
d. 使用離子減薄儀進(jìn)行離子減薄(通常使用Gatan 691)。離子減薄參數(shù):初期使用4.5KeV,8度,直至出洞;接著4Kev, 5度, 20min;最后3~3.5Kev,3度,掃30 min,以獲得良好的薄區(qū)。
e. 如果TEM觀察時(shí)效果不好,需要使用低電壓和低的掠射角繼續(xù)減薄,直至觀察到良好的薄區(qū)。
2. 脆性樣品離子減薄
a. 適用范圍:如陶瓷樣品、各種燒結(jié)樣品等,韌性差,使用凹坑儀將中心厚度研磨至40μm左右。
b. 如果樣品較厚或尺寸較大,使用低速鋸,切取直徑大于3mm,厚度大于400μm的樣品。使用砂紙,將樣品雙面研磨至厚度為70μm左右。
c. 使用超聲波圓片切割機(jī),切取直徑3mm的圓片。
d. 為了增加強(qiáng)度,使用AB膠在一面粘上內(nèi)徑2mm的鉬環(huán)或銅環(huán)。注意不要將膠弄到環(huán)的內(nèi)部。
e. 使用凹坑儀,對沒有粘環(huán)的一面凹坑。凹坑深度30μm左右,使得中心厚度在40μm左右。
f. 使用離子減薄儀進(jìn)行離子減薄(通常使用Gatan 691)。離子減薄參數(shù):初期使用4.5KeV,8度,直至出洞;接著4Kev, 5度, 20min;最后3~3.5Kev,3度,掃30 min,以獲得良好的薄區(qū)。
g. 如果TEM觀察時(shí)效果不好,需要使用低電壓和低的掠射角繼續(xù)減薄,直至觀察到良好的薄區(qū)。
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