XRD的兩種掃描方式
1.步進(jìn)掃描
試樣每轉(zhuǎn)動(dòng)一步(固定的Δθ)就停下來，測(cè)量記錄系統(tǒng)開始測(cè)量該位置上的衍射強(qiáng)度。強(qiáng)度的測(cè)量也有兩種方式：定時(shí)計(jì)數(shù)方式和定數(shù)計(jì)時(shí)方式。然后試樣再轉(zhuǎn)過一步，再進(jìn)行強(qiáng)度測(cè)量。如此一步步進(jìn)行下去，完成指定角度范圍內(nèi)衍射圖的掃描。
步進(jìn)掃描一般耗費(fèi)時(shí)間較多，因而須認(rèn)真考慮其參數(shù)。選擇步進(jìn)寬度時(shí)需考慮兩個(gè)因素：一是所用接收狹縫寬度，步進(jìn)寬度至少不應(yīng)大于狹縫寬度所對(duì)應(yīng)的角度;二是所測(cè)衍射線線形的尖銳程度，步進(jìn)寬度過大則會(huì)降低分辨率甚至掩蓋衍射線剖面的細(xì)節(jié)。為此，步進(jìn)寬度不應(yīng)大于最尖銳峰的半高度寬的1/2。但是，也不宜使步進(jìn)寬度過小。步進(jìn)時(shí)間即每步停留的測(cè)量時(shí)間，若長一些，可減小計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)誤差，提高準(zhǔn)確度與靈敏度，但將損失工作效率。
2.定速連續(xù)掃描
試樣和接收狹縫以角速度比1:2的關(guān)系勻速轉(zhuǎn)動(dòng)。在轉(zhuǎn)動(dòng)過程中，檢測(cè)器連續(xù)地測(cè)量X射線的散射強(qiáng)度，各晶面的衍射線依次被接收。計(jì)算機(jī)控制的衍射儀多數(shù)采用步進(jìn)電機(jī)來驅(qū)動(dòng)測(cè)角儀轉(zhuǎn)動(dòng)，因此實(shí)際上轉(zhuǎn)動(dòng)并不是嚴(yán)格連續(xù)的，而是一步一步地(每步0.0025°)跳躍式轉(zhuǎn)動(dòng)，在轉(zhuǎn)動(dòng)速度較慢時(shí)尤為明顯。但是檢測(cè)器及測(cè)量系統(tǒng)是連續(xù)工作的。
連續(xù)掃描的優(yōu)點(diǎn)是工作效率較高。例如以2θ每分鐘轉(zhuǎn)動(dòng)4°的速度掃描，掃描范圍從20-80°的衍射圖15分鐘即可完成，而且也有不錯(cuò)的分辨率、靈敏度和精確度，因而對(duì)大量的日常工作(一般是物相鑒定工作)是非常合適的。
3.步長選擇
兩種方式都要適當(dāng)選擇采集數(shù)據(jù)的“步長”。采樣步長小，數(shù)據(jù)個(gè)數(shù)增加;每部強(qiáng)度總計(jì)數(shù)小，計(jì)數(shù)誤差大，但能很好的再現(xiàn)衍射的剖面圖。采樣步長大，能減少數(shù)據(jù)的個(gè)數(shù)，減小數(shù)據(jù)處理的數(shù)據(jù)量，每步強(qiáng)度總計(jì)數(shù)大，計(jì)數(shù)誤差較小，但步長過大將影響衍射峰形的出現(xiàn)。一般來說，步長取衍射峰半高寬的1/5或者1/10作為基準(zhǔn)。定性分析時(shí)把0.02度作為基準(zhǔn)。精確測(cè)定衍射峰形時(shí)取0.01-0.005度的步長。
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