11. 孔寬是如何分類的?

　　按照國(guó)際純粹與應(yīng)用化學(xué)協(xié)會(huì)(IUPAC)在 1985 年的定義和分類，孔寬即孔直徑(對(duì)筒形孔)或兩個(gè)相對(duì)孔壁間的距離(對(duì)裂隙孔)。因此，

　　(i) 微孔(micropore)是指內(nèi)部孔寬小于 2nm 的孔;

　　(ii) 介孔(mesopore)是寬度介于 2nm 到 50nm 的孔;

　　(iii) 大孔(macropore)是孔寬大于 50nm 的孔。

　　2015 年，IUPAC 對(duì)孔徑分類又進(jìn)行了細(xì)分和補(bǔ)充，即

　　(iv)納米孔(nanopore)：包括微孔、介孔和大孔，但上限僅到 100nm;

　　(v) 超微孔(ultramicropore)：孔寬小于 0.7nm 的較窄微孔;

　　(vi)極微孔(supermicropore)：孔寬大于 0.7nm 的較寬微孔。

　　12. 比表面和孔徑分析方法都有哪些種類?

　　這些方法包括氣體吸附法、壓汞法、電子顯微鏡法(SEM 或 TEM)、小角 X 光散射(SAXS)和小角中子散射(SANS)等。2010 年，美國(guó)分散技術(shù)公司(DT)和美國(guó)康塔儀器公司還聯(lián)合開(kāi)發(fā)了電聲電振法，比利時(shí) Occhio 公司開(kāi)發(fā)了圖像法大孔分析技術(shù)。總體來(lái)說(shuō)，每種方法都在孔徑分析方面有其應(yīng)用的局限性。

　　縱觀各種孔徑表征的不同方法，氣體吸附法是最普遍的方法，因?yàn)槠淇讖綔y(cè)量范圍從 0.35nm 到 100nm 以上，涵蓋了全部微孔和介孔，甚至延伸到大孔。另外，氣體吸附技術(shù)相對(duì)于其它方法， 容易操作，成本較低。如果氣體吸附法結(jié)合壓汞法，則孔徑分析范圍就可以覆蓋從大約 0.35nm 到1mm 的范圍。氣體吸附法也是測(cè)量所有表面的最佳方法, 包括不規(guī)則的表面和開(kāi)孔內(nèi)部的面積。

　　13. 什么是吸附?它與吸收有什么區(qū)別?

　　固體表面的氣體與液體有在固體表面自動(dòng)聚集，以求降低表面能的趨勢(shì)。這種固體表面的氣體或液體的濃度高于其本體濃度的現(xiàn)象，稱為固體的表面吸附(adsorption)。整個(gè)固體表面吸附周圍氣體分子的過(guò)程稱為氣體吸附。事實(shí)證明，監(jiān)測(cè)氣體吸附過(guò)程能夠得到豐富的關(guān)于固體特征的有 用信息。

　　當(dāng)吸附物質(zhì)分子穿透表面層，進(jìn)入松散固體的結(jié)構(gòu)中，這個(gè)過(guò)程叫吸收(absorption)。有時(shí)， 區(qū)分吸附和吸收之間的差別是困難的，甚至是不可能的，這樣，更方便或更廣泛使用的術(shù)語(yǔ)吸著(sorption)就包含了吸附和吸收這兩種現(xiàn)象，以及由此導(dǎo)出的術(shù)語(yǔ)：吸著劑(sorbent)，吸著 物(sorbate)和吸著物質(zhì)或吸著性(sorptive)。

　　當(dāng)吸附(adsorption)用于表示過(guò)程時(shí)，其對(duì)應(yīng)的的逆過(guò)程是脫附(解吸，desorption)。 在脫附過(guò)程中，由于分子熱運(yùn)動(dòng)，能量大的分子可以掙脫掉束縛力而脫離表面，吸附量逐漸減小。 名詞“吸附”和“脫附”后來(lái)作為形容詞，表示用實(shí)驗(yàn)測(cè)定吸附量的走向研究，即吸附曲線(或點(diǎn)) 或脫附曲線(或點(diǎn))。當(dāng)吸附曲線和脫附曲線不重合時(shí)，會(huì)產(chǎn)生吸附回滯(Adsorption hysteresis)。

　　14. 吸附的本質(zhì)是什么?

　　一切物質(zhì)都是由分子組成的，而原子構(gòu)成了分子的基礎(chǔ)。氣態(tài)的原子和分子可以自由地運(yùn)動(dòng)。相反，固態(tài)時(shí)原子由于相鄰原子間的靜電引力而處于固定的位置。但固體最外層(或表面)的原子 比內(nèi)層原子周圍具有更少的相鄰原子。這種最外層原子的受力失衡導(dǎo)致了表面能的產(chǎn)生。固體表面 上的原子與液體一樣，受力都是不均勻的，但是它不像液體表面分子可以移動(dòng)，而是定位的。因此，大多數(shù)固體比液體具有更高的表面能。為了彌補(bǔ)這種靜電引力不平衡，表面原子就會(huì)吸附周圍空氣 中的氣體分子。

　　當(dāng)一個(gè)顆粒被切割成超細(xì)粉體時(shí)，因表面積迅速增加，而導(dǎo)致極高的表面能，從而導(dǎo)致顆粒間(固-固作用)發(fā)生團(tuán)聚或聚集以降低表面能。

　　15. 什么是吸附劑、吸附質(zhì)、吸附物質(zhì)和吸附空間?

　　在一般情況下，吸附被定義為在一個(gè)界面的附近富集分子，原子或離子的現(xiàn)象。在氣/固系統(tǒng)的情況下，吸附發(fā)生在鄰近固體表面的結(jié)構(gòu)上。發(fā)生吸附的固體材料稱為吸附劑(adsorbent);處于被吸附狀態(tài)的物質(zhì)稱為吸附質(zhì)(adsorbate);處于流動(dòng)相中，但與吸附質(zhì)組成相同的物質(zhì)稱為(被) 吸附物質(zhì)(adsorptive)。吸附空間是指由吸附質(zhì)所占空間。吸附過(guò)程是物理吸附或化學(xué)吸附。

　　吸附系統(tǒng)是由三個(gè)區(qū)域組成的：固體，氣體和吸附空間(例如，吸附層)。吸附空間的內(nèi)容量就是吸附量(the amount adsorbed)。吸附量依賴于體積、質(zhì)量和吸附空間。

　　16. 什么是物理吸附和化學(xué)吸附?

　　氣體分子在固體表面的吸附機(jī)理極為復(fù)雜，其中包含物理吸附和化學(xué)吸附。

　　由分子間作用力(范德華力)產(chǎn)生的吸附稱為物理吸附。物理吸附是一個(gè)普遍的現(xiàn)象，它存在于被帶入并接觸吸附氣體(吸附物質(zhì))的固體(吸附劑)表面。所涉及的分子間作用力都是相同類型的，例如能導(dǎo)致實(shí)際氣體的缺陷和蒸汽的凝聚。除了吸引色散力和近距離的排斥力外，由于吸附劑和吸附物質(zhì)的特定幾何形狀和外層電子性質(zhì)，通常還會(huì)發(fā)生特定分子間的相互作用(例如，極化、場(chǎng)-偶極、場(chǎng)梯度的四極矩)。

　　任何分子間都有作用力，所以物理吸附無(wú)選擇性，活化能小，吸附易，脫附也容易。它可以是單分子層吸附和多分子層吸附。

　　由分子間形成化學(xué)鍵而產(chǎn)生的吸附稱為化學(xué)吸附;它有選擇性，活化能大，吸附難，脫附也難， 往往需要較高的溫度?；瘜W(xué)吸附一定是單分子層吸附。

　　實(shí)際吸附可能同時(shí)存在物理吸附與化學(xué)吸附;先物理吸附后再化學(xué)吸附。吸附量可以用標(biāo)準(zhǔn)大 氣壓下單位質(zhì)量的樣品(吸附劑)上吸附物質(zhì)(吸附質(zhì))的體積量度，可以用 ml/g 或 cc/g @STP 表示。

　　在低溫下以發(fā)生物理吸附為主, 而可能的化學(xué)吸附發(fā)生在高溫下(發(fā)生了特異性反應(yīng)).全過(guò)程涉及高真空,低溫,高溫,高精度真空量度,閥門按事先設(shè)定的程序自動(dòng)開(kāi)關(guān)等問(wèn)題。

　　17. 介孔材料的物理吸附過(guò)程是怎樣的?

　　根據(jù) IUPAC 于 2015 年發(fā)布的報(bào)告，發(fā)生在介孔材料上的物理吸附都有以下三個(gè)左右的不同階段：

　　1) 單分子層吸附(monolayer multilayer)：所有的被吸附分子都與吸附劑的表面層接觸。

　　2) 多層吸附(multilayer adsorption)：吸附空間容納了一層以上的分子，使得并非所有的吸附分子都與吸附劑表面直接接觸。在介孔中，多層吸附后緊跟著會(huì)發(fā)生在孔道中的凝聚。

　　3) 毛細(xì)管(或孔)凝聚現(xiàn)象(Capillary (or pore) condensation)：即一種氣體在壓力 p 小于其飽和壓力 p0 的情況下，在孔道中冷凝成液體狀的相態(tài)。毛細(xì)管凝聚反映了在一個(gè)有限的體積系統(tǒng)中發(fā)生的氣-液相變。術(shù)語(yǔ)“毛細(xì)管(或孔)凝聚”不能用于描述微孔填充過(guò)程， 因?yàn)樵谖⒖字胁簧婕皻?液之間的相變。

　　18. 什么是氣體吸附等溫線?

　　如果絕對(duì)溫度，壓力和氣體(吸附質(zhì))和表面(吸附劑)的作用能不變，則在一個(gè)特定表面的 吸附量是不變的。因?yàn)楣腆w表面對(duì)氣體的吸附量是溫度、壓力和親和力或作用能的函數(shù)，所以我們 在恒定溫度下，就可以用平衡壓力對(duì)單位重量吸附劑的吸附量作圖。這種在恒定溫度下，吸附量對(duì)壓力變化的曲線就是特定氣-固界面的吸附等溫線。

　　19. 如何利用氣體吸附原理分析比表面?

　　固體多孔材料的單位重量的表面積(即比表面積)是重要的物理參數(shù)。真實(shí)表面包括不規(guī)則的表面和孔的內(nèi)部表面。它們的面積無(wú)法從顆粒大小的信息中計(jì)算出來(lái)，但卻可以通過(guò)在原子水平上 吸附某種不活動(dòng)的或惰性氣體來(lái)確定。氣體的吸附量，不僅僅是暴露表面總量的函數(shù)，還是 (i) 溫度，(ii) 氣體壓力，以及 (iii) 氣體和固體之間發(fā)生反應(yīng)強(qiáng)度的函數(shù)。因?yàn)槎鄶?shù)氣體和固體之間相互作用微弱，為使其發(fā)生相當(dāng)?shù)奈剑蛊湮搅孔阋愿采w整個(gè)表面，必須將表面充分冷卻到氣體的沸點(diǎn)溫度。隨著氣體壓力的提高，表面吸附量會(huì)以一種非線型方式增加。但是，當(dāng)氣體以一個(gè)原子 厚度全部覆蓋表面后(單分子層氣體)，對(duì)冷氣體的吸附并沒(méi)有停止!隨著相對(duì)壓力的提高，超量的氣體被吸附從而構(gòu)成“多分子層”，進(jìn)而可能進(jìn)一步液化而填滿整個(gè)孔道。

　　為了達(dá)到上述目的，首先要把樣品進(jìn)行真空脫氣，對(duì)樣品表面進(jìn)行清潔;如果用氮?dú)庾鳛榉肿犹结?尺子)，需要隨后將樣品連同樣品管稱重后放入液氮中(-273℃)，有控制地通入已由壓力 傳感器計(jì)量的氮?dú)?，記錄樣品的吸附量。該過(guò)程相當(dāng)復(fù)雜和漫長(zhǎng)。在取得不同壓力下樣品飽和吸附 量的數(shù)據(jù)后，再通過(guò)由樣品性質(zhì)決定的經(jīng)驗(yàn)公式(模型)計(jì)算出所需要的結(jié)果。

　　打一個(gè)不完全恰當(dāng)?shù)谋确剑阂獪y(cè)量一間屋子的面積，但是除了有許多籃球并沒(méi)有合適的尺子， 而籃球的直徑和截面積是已知的。于是，在測(cè)量屋子的面積之前，首先要將屋子中放置的家具搬出 去，然后往屋里扔籃球，扔進(jìn)來(lái)的數(shù)目是可以控制并計(jì)算出來(lái)的，等籃球鋪滿了屋子，我們將籃球 的截面積乘以扔進(jìn)來(lái)的籃球數(shù)就能估算出該房間的面積。同理，接著扔籃球，直至這個(gè)房間都被籃 球充滿直到房頂，我們就能推斷出這個(gè)房間的空間大小。物理吸附儀就是為了實(shí)現(xiàn)這整個(gè)過(guò)程而設(shè)計(jì)的。

——以上內(nèi)容轉(zhuǎn)自楊正紅老師《物理吸附100問(wèn)》，歡迎大家購(gòu)買正版圖書閱讀

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