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透射電鏡測(cè)試知識(shí)問答百科

   日期:2024-11-19 10:25:57     來源:檢測(cè)     作者:中企檢測(cè)認(rèn)證網(wǎng)     瀏覽:50    評(píng)論:0
核心提示:  1.做TEM測(cè)試時(shí)樣品的厚度最厚是多少 ?  TEM的樣品厚度最好小于100nm,太厚了電子束不易透過,分析效

  1.做TEM測(cè)試時(shí)樣品的厚度最厚是多少 ?

  TEM的樣品厚度最好小于100nm,太厚了電子束不易透過,分析效果不好。

  2.請(qǐng)問樣品的的穿晶斷裂和沿晶斷裂在SEM圖片上有各有什么明顯的特征?

  在SEM圖片中,沿晶斷裂可以清楚地看到裂紋是沿著晶界展開,且晶粒晶界明顯;穿晶斷裂則是裂紋在晶粒中展開,晶粒晶界都較模糊。

  3.做TEM測(cè)試時(shí)樣品有什么要求?

  很簡(jiǎn)單,只要不含水分就行。如果樣品為溶液,則樣品需要滴在一定的基板上(如玻璃),然后干燥,再噴碳就可以了。如果樣品本身導(dǎo)電就無需噴碳。

  4.水溶液中的納米粒子如何做TEM?

  透射電鏡樣品必須在高真空中下檢測(cè),水溶液中的納米粒子不能直接測(cè)。一般用一個(gè)微柵或銅網(wǎng),把樣品撈起來,然后放在樣品預(yù)抽器中,烘干即可放入電鏡里面測(cè)試。 如果樣品的尺寸很小,只有幾個(gè)納米,選用無孔的碳膜來撈樣品即可。

  5.粉末狀樣品怎么做TEM?

  透射電鏡測(cè)試中粉末樣品的制備多采用雙面膠干法制樣,和選用合適的溶液超聲波濕法制樣。分散劑在透射電鏡的樣品制備中效果并不明顯,有時(shí)會(huì)帶來相反的作用,如干燥時(shí)析晶等。

  6.EDS與XPS測(cè)試時(shí)采樣深度的差別?

  XPS采樣深度為2-5nm,我想知道EDS采樣深度大約1um.

  7.能譜,有的叫EDS,也有的叫EDX,到底哪個(gè)更合適一些?

  能譜的全稱是:Energy-dispersive X-ray spectroscopy

  國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化術(shù)語:

  EDS-能譜儀

  EDX-能譜學(xué)

  8.TEM用銅網(wǎng)的孔洞尺寸多大?

  撈粉體常用的有碳支持膜和小孔微柵,小孔微柵上其實(shí)也有一層超薄的碳膜。拍高分辨的,試樣的厚度最好要控制在 20 nm以下,所以一般直徑小于20nm的粉體才直接撈,顆粒再大的話最好是包埋后離子減薄。

  9.在透射電鏡上觀察到納米晶,在納米晶的周圍有非晶態(tài)的區(qū)域,我想對(duì)非晶態(tài)的區(qū)域升溫或者給予一定的電壓(電流),使其發(fā)生變化, 原位觀察起變化情況?

  用原子力顯微鏡應(yīng)該可以解決這個(gè)問題。

  10.Mg-Al合金怎么做SEM,二次電子的?

  這種樣品的正確測(cè)法應(yīng)該是先拋光,再腐蝕。若有蒸發(fā)現(xiàn)象,可以在樣品表面渡上一層金。

  11.陶瓷的TEM試樣要怎么制作?

  切片、打磨、離子減薄、FIB(強(qiáng)烈推薦)

  12.透射電子顯微鏡在高分子材料研究中的應(yīng)用方面的資料?

  殷敬華 莫志深 主編 《現(xiàn)代高分子物理學(xué)》(下冊(cè)) 北京:科學(xué)出版社,2001[第十八章 電子顯微鏡在聚合物結(jié)構(gòu)研究中的應(yīng)用]

  13.透射電鏡中的微衍射和選區(qū)衍射有何區(qū)別?

  區(qū)別就是電子束斑的大小。選區(qū)衍射束斑大約有50微米以上,束斑是微米級(jí)就是微衍射。微衍射主要用于鑒定一些小的相

  14.SEM如何看氧化層的厚度?通過掃描電鏡看試樣氧化層的厚度,直接掰開看斷面,這樣準(zhǔn)確嗎?

  通過掃描電鏡看試樣氧化層的厚度,如果是玻璃或陶瓷這樣直接掰開看斷面是可以的;如果是金屬材料可能在切割時(shí),樣品結(jié)構(gòu)發(fā)生變化就不行了,所以要看是什么材料的氧化層。

  15.TEM對(duì)微晶玻璃的制樣要求

  先磨薄片厚度小于500um,再到中心透射電鏡制樣室進(jìn)行釘薄,然后離子減薄。

  16.電子能量損失譜由哪幾部分組成?

  EELS和HREELS是不同的系統(tǒng)。前者一般配合高分辨透射電鏡使用,而且最好是場(chǎng)發(fā)射槍和能量過濾器。一般分辨率能達(dá)到0.1eV-1eV,主要用于得到元素的含量,尤其是輕元素的含量。而且能夠輕易得到相應(yīng)樣品區(qū)域的厚度。而HREELS是一種高真空的單獨(dú)設(shè)備,可以研究氣體分子在固體表面的吸附和解離狀態(tài)。

  17.研究表面活性劑形成的囊泡,很多文獻(xiàn)都用cryoTEM做,形態(tài)的確很清晰,但所里只能作負(fù)染,能很好的看出囊泡的壁嗎?

  高分子樣品在電子束下結(jié)構(gòu)容易破壞,用冷凍臺(tái)是最好的方式。做負(fù)染是可以看到壁的輪廓,但是如果要細(xì)致觀察,沒有冷凍臺(tái)大概不行吧?我看過的高分子樣品都是看看輪廓就已經(jīng)很滿意了,從來沒有提到過更高要求的。

  18.hkl、hkl指的是什么?

  (hkl)表示晶面指數(shù) {hkl} 表示晶面族指數(shù)

  [hkl] 表示晶向指數(shù) 表示晶向族指數(shù)

  (h,k,-h-k,l)六方晶系的坐標(biāo)表示法林海無邊

  19.電鏡測(cè)試中調(diào)高放大倍數(shù)后,光斑亮度及大小會(huì)怎樣變化?

  變暗,因?yàn)槲镧R強(qiáng)了,焦距小了,所以一部分電流被遮擋住了,而亮度是和電流成正比的。由于總光束的強(qiáng)度是一定的,取放大倍率偏大則通過透鏡的電子束少,反則電子束大。調(diào)節(jié)brightness就是把有限的光聚在一起,

  20.氧化鋁TEM選取什么模式?

  氧化鋁最好用lowdose模式,這樣才會(huì)盡量不破壞晶體結(jié)構(gòu),

  21.ZSM-5的TEM如何制樣?

  在瑪瑙研缽中加上酒精研磨,在超聲波中分散,滴到微柵上就可以了。輻照的敏感程度與SiAl比有關(guān),SiAl比越大越穩(wěn)定。

  22.對(duì)于衍射強(qiáng)度比較弱,壽命比較短的高分子樣品,曝光時(shí)間是長(zhǎng)一些還是短一些?

  因?yàn)檠苌浔容^弱,雖然長(zhǎng)時(shí)間曝光是增加襯度的一種方法,但是透射斑的加強(qiáng)幅度更大,反而容易遮掩了本來就弱的多得點(diǎn),而且樣品容易損壞,還是短時(shí)間比較合適。我曾經(jīng)拍介孔分子篩的衍射,比較弱,放6-8s,效果比長(zhǎng)時(shí)間的好。

  23.請(qǐng)教EDXS的縱坐標(biāo)怎么書寫?

  做了EDXS譜,發(fā)現(xiàn)各種刊物上的圖譜中,縱坐標(biāo)不一致??赡苁且?yàn)榻^對(duì)強(qiáng)度值并不太重要,所以x射線能譜圖縱坐標(biāo)的標(biāo)注并沒有一個(gè)統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)。除了有I/CPS、CPS、Counts等書寫方法外,還有不標(biāo)的,還有標(biāo)成Intensity或Relative Intensity的,等等。具體標(biāo)成什么形式,要看你所投雜志的要求。一般標(biāo)成CPS的比較多,它表示counts per second,即能譜儀計(jì)數(shù)器的每秒計(jì)數(shù)。

  24.EDAX和ED 相同嗎?

  EDAX有兩個(gè)意思,一指X射線能量色散分析法,也稱EDS法或EDX法,少用ED表示;二是指最早生產(chǎn)波譜儀的公司---美國(guó)EDAX公司。當(dāng)然生產(chǎn)能譜儀的不只EDAX公司,還有英國(guó)的Oxford等。

  EDAX指的是掃描電子顯微鏡(SEM)或透射電子顯微鏡(TEM)上用的一種附屬分析設(shè)備---能譜儀,或指的是最早生產(chǎn)能譜儀的公司---美國(guó)伊達(dá)克斯有限公司,或這種分析技術(shù)。當(dāng)我們?cè)陔婄R上觀察電子顯微圖像的同時(shí),可以用這種附屬設(shè)備分析顯微圖像上的一個(gè)點(diǎn),或一個(gè)線或一個(gè)面上各個(gè)點(diǎn)所發(fā)射的X射線的能量和強(qiáng)度,以確定顯微圖像上我們感興趣的哪些點(diǎn)的元素信息(種類和含量)。

  25.二次衍射

  由于電子在物質(zhì)內(nèi)發(fā)生多次散射,在一次散射不應(yīng)當(dāng)出現(xiàn)的的地方常常出現(xiàn)發(fā)射,這種現(xiàn)象稱為二次衍射。在確定晶體對(duì)稱性引起的小光反射指數(shù)的規(guī)律性時(shí),必須注意這種二次衍射現(xiàn)象。二次衍射點(diǎn)是一次衍射的衍射波再次發(fā)生衍射的結(jié)果。二次衍射點(diǎn)可以出現(xiàn)在運(yùn)動(dòng)學(xué)近似的兩個(gè)衍射點(diǎn)的倒易矢量之和所在的位置。特別是,在通過原點(diǎn)的軸上 二次衍射點(diǎn)出現(xiàn)的可能性很大。另外也要充分注意 其強(qiáng)度也變強(qiáng)。

  26.什么是超晶格?

  1970年美國(guó)IBM實(shí)驗(yàn)室的江崎和朱兆祥提出了超晶格的概念.他們?cè)O(shè)想如果用兩種晶格匹配很好的半導(dǎo)體材料交替地生長(zhǎng)周期性結(jié)構(gòu),每層材料的厚度在100nm以下,如圖所示,則電子沿生長(zhǎng)方向的運(yùn)動(dòng)將會(huì)產(chǎn)生振蕩,可用于制造微波器件.他們的這個(gè)設(shè)想兩年以后在一種分子束外延設(shè)備上得以實(shí)現(xiàn).可見,超晶格材料是兩種不同組元以幾個(gè)納米到幾十個(gè)納米的薄層交替生長(zhǎng)并保持嚴(yán)格周期性的多層膜,事實(shí)上就是特定形式的層狀精細(xì)復(fù)合材料。

  27.明場(chǎng)像的晶格中白點(diǎn)是金屬原子嗎?

  由于受電子束相干性、透鏡的各種像差、離焦量以及樣品厚度等因素的影響得到的高分辨像一般不能直接解釋,必須進(jìn)行圖像模擬,所以圖中白點(diǎn)是不是金屬原子不好說,要算一下才知道。

  28.碳管如何分散做TEM?

  看碳管最好用微柵,由于碳膜與碳管反差太弱,用碳膜觀察會(huì)很吃力。尤其是單壁管。另外注意不要將碳膜伸進(jìn)去撈,(這樣會(huì)兩面沾上樣品,聚不好焦)樣品可以滴、涂、抹、沾在有碳膜的面上,表面張力過大容易使碳膜撐破。

  29.不同極靴的分辨率

  極靴分為:超高分辨極靴、高分辨極靴、高傾斜極靴。超高分辨極靴點(diǎn)分辨率在0.19nm,高分辨極靴點(diǎn)分辨在0.24nm,但是實(shí)際情況是達(dá)不到的。場(chǎng)發(fā)射與LaB6的分辨率是一樣的,就是速流更加穩(wěn)定,亮度高是LaB6亮度的100倍。

  30.如果機(jī)器放電了——電子槍內(nèi)充足氟里昂到規(guī)定指標(biāo)。

  在電壓正常,燈絲電流也正常的情況下,把所有的光闌都撤出,但是還是看不到光線——電子槍閥未打開。

  撤出所有光闌,有光束,但是有一半被遮擋住,不知是什么原因——shut 閥擋著部分光線。

  31.標(biāo)尺大小怎么寫?

  標(biāo)尺只能用1、2、5這幾個(gè)數(shù)比如1、2、5、10、20、50、100、200、500,沒有用其他的。

  32.TEM和STEM圖像的差別?

  TEM成像:照明平行束、成像相干性、結(jié)果同時(shí)性、襯度隨樣品厚度和欠焦量發(fā)生反轉(zhuǎn)。由于所收集到散射界面上更多的透過電子,像的襯度更好!

  STEM成像:照明會(huì)聚束、成像非相干、結(jié)果累加性,在完全非相干接收情況下像的襯度不隨樣品厚度和欠焦量反轉(zhuǎn),可對(duì)更厚一點(diǎn)的樣品成像。

  33.納米環(huán)樣品品(nanorings)怎么制樣?

  土辦法,把銅網(wǎng)放到你的樣品里,手動(dòng)搖一會(huì)即可。這樣做樣品可以不用乙醇分散的,觀察前用洗耳球吹掉大顆粒即可,一般的納米級(jí)樣品這樣都能掛樣。只是刮樣的均勻度比較差些。

  還有取一點(diǎn)樣品放到研缽里,用銅網(wǎng)像工地篩沙一樣多抄幾次也是可以的。

  34.關(guān)于醋酸雙氧鈾的放射性

  醋酸雙氧鈾中鈾236的半衰期長(zhǎng)達(dá)2400萬年,沒多大問題,可以放心用!

  35.內(nèi)標(biāo)法

  采用已知晶格樣品(金顆粒),在相同電鏡狀態(tài)下(高壓),對(duì)應(yīng)一些列相機(jī)長(zhǎng)度,相機(jī)長(zhǎng)度L就是你說的0.4、0.8和1米,通過電鏡基本公式H=Rd=Ls,(H相機(jī)常數(shù)s為波長(zhǎng)),可以得到一組相機(jī)常數(shù),保留好。以后就可以很方便的用了

  36.什么軟件可以模擬菊池圖?

  JEMS可以,畫電子衍射花樣的時(shí)候選上菊池線就行了。

  37.透射電鏡的金屬樣品怎么做?

  包括金屬切片、砂紙打磨、沖圓片、凹坑研磨、雙噴電解和離子減薄、FIB制樣(塊體樣品的制樣神器)。

  38.透射電鏡薄膜樣品制備的幾種方法(真空蒸發(fā)法,溶液凝固法,離子轟擊減薄法,超薄切片法,金屬薄膜樣品的植被)的介紹

  可以參考《電子顯微分析》章曉中老師、《材料評(píng)價(jià)的分析電子顯微學(xué)方法》劉安生老師

  39.四氧化鋨的問題

  樣品用四氧化鋨溶液浸泡,一方面可以對(duì)彈性體進(jìn)行染色,一方面可以使塑料硬化。四氧化鋨揮發(fā)性果真強(qiáng),把安醅瓶刻痕,放進(jìn)厚玻璃瓶,用橡皮塞塞緊,晃破安醅瓶,用針筒注蒸餾水,使其溶解,當(dāng)把橡皮塞拿開換成玻璃塞時(shí),發(fā)現(xiàn)橡皮塞口部已經(jīng)完全被熏黑!使用時(shí)一定要加防護(hù),戴防護(hù)面具,手套,在毒氣柜中操作,毒氣柜上排氣一定要好.這樣對(duì)自己和他人都好!

  40.制作高分子薄膜(polymer film)電鏡樣品

  一般都是在玻璃或者ITO襯底上甩膜后,泡在水中,然后將膜揭下來。不過對(duì)于厚度小于100nm的薄膜,是很難用這種方法揭下來的。高分子溶液甩膜在光滑的玻璃上面(玻璃要用plazma or uv ozon處理過), 成膜后立即放在水里面,(不要加熱和烘干,否則取不下來)利用水的張力,然后用塑料鑷子從邊緣將薄膜與玻璃分開,可以處理大約70nm的膜。然后將膜放在grid上面就可以了!

  41.如何將三個(gè)晶面指數(shù)轉(zhuǎn)化成四個(gè)的晶面指數(shù)

  三軸晶面指數(shù)(hkl)轉(zhuǎn)換為四軸面指數(shù)為(hkil),其中i=-(h+k)

  六方晶系需要用四軸指數(shù)來標(biāo)定,一般的晶系如立方、正交等用三軸指數(shù)就可以了。

  42.能譜的最低探測(cè)極限

  在最佳的實(shí)驗(yàn)條件下,能譜的最低探測(cè)極限在0.01-0.1%上下,離ppm還有些距離。如果可以制成TEM樣品,也許可以試試電子全息。半導(dǎo)體里幾個(gè)ppm的參雜可以用這個(gè)方法觀察到。

  43.CCD比film的優(yōu)勢(shì)

  當(dāng)前的TEM CCD已經(jīng)可以完全替代底片,在像素點(diǎn)尺寸(小于20um)、靈敏度、線性度、動(dòng)態(tài)范圍、探測(cè)效率和灰度等級(jí)均優(yōu)于film。由于CCD極高的動(dòng)態(tài)范圍,特別適合同時(shí)記錄圖像和電子衍射譜中強(qiáng)度較大的特征和強(qiáng)度較弱的精細(xì)結(jié)構(gòu)。

  44.小角度雙噴,請(qǐng)教雙噴液如何選擇?

  吳杏芳老師的書上有一個(gè)配方:

  Cu化學(xué)拋光:50%硝酸+25%醋酸+25%磷酸 20攝氏度

  CuNi合金:電解拋光 30mL硝酸+50mL醋酸+10mL磷酸

  --電子顯微分析實(shí)用方法,吳杏芳 柳得櫓編

  45.非金屬材料在噴金時(shí),材料垂直于噴金機(jī)的那個(gè)垂直側(cè)面是否會(huì)有金顆粒噴上去?

  噴金時(shí)正對(duì)噴頭的平面金顆粒最多,也是電鏡觀察的區(qū)域,側(cè)面應(yīng)該少甚至沒有,所以噴金時(shí)一般周圍側(cè)面用鋁箔來包裹起來增加導(dǎo)電性。

  46.Z襯度像是利用STEM的高角度暗場(chǎng)探測(cè)器成像,即HAADF。能否利用普通ADF得到Z襯度像?

  原子分辨率STEM并不是HAADF的專利,ADF或明場(chǎng)探頭也可以做到,只是可直接解釋性太差,失去了Z襯度的優(yōu)勢(shì)。HAADF的特點(diǎn)除了收集角高以外,其采集靈敏度也大大高于普通的ADF探頭。高散射角的電子數(shù)不多,更需要靈敏度。ADF的位置通常很低,采集角不高(即使是很短的相機(jī)長(zhǎng)度),此外它的低靈敏度也不適合弱訊號(hào)的收集。

  47.透射電鏡簡(jiǎn)單分類?

  透射電鏡根據(jù)產(chǎn)生電子的方式不同可以分為熱電子發(fā)射型和場(chǎng)發(fā)射型。熱電子發(fā)射型用的燈絲主要有鎢燈絲和六硼化鑭燈絲;場(chǎng)發(fā)射型有熱場(chǎng)發(fā)射和冷場(chǎng)發(fā)射之分。

  根據(jù)物鏡極靴的不同可以分為高傾轉(zhuǎn)、高襯度、高分辨和超高分辨型。

  48.TEM要液氮才能正常操作嗎?

  不同于能譜探頭,TEM液氮冷卻并不是必須的,但它有助于樣品周圍的真空度,也有助于樣品更換后較快地恢復(fù)操作狀態(tài)。

  49.磁性粒子做電鏡注意事項(xiàng)?

  1.磁性粒子做電鏡需要很謹(jǐn)慎,建議看看相關(guān)的帖子

  2.分散劑可以用表面活性劑,但是觀察的時(shí)候會(huì)有局部表面活性劑在電子束輻照下分解形成污染環(huán),妨礙觀察。

  50.電壓中心和電流中心的調(diào)整?

  HT wobbler調(diào)整的是電壓中心,OBJ wobbler調(diào)整的是電流中心,也有幫助聚焦的wobbler-image x和image y。

  51.水熱法制備的材料如何做電鏡?

  水熱法制備的材料容易含結(jié)晶水,在電子束的輻照下結(jié)構(gòu)容易被破壞,試樣在電鏡的高真空中過夜,有利于去掉部分結(jié)晶水。估計(jì)你跟操作的老師說了,他就不讓你提前放樣品了。

  52.TEM磁偏轉(zhuǎn)角是怎么一會(huì)事,而又怎樣去校正磁偏轉(zhuǎn)角?

  一般老電鏡需要校正磁偏轉(zhuǎn)角,新電鏡就不用做了?,F(xiàn)在的電鏡介紹中都為自動(dòng)校正磁偏轉(zhuǎn)角。

  53.分子篩為什么到導(dǎo)電?

  分子篩的情況應(yīng)該跟硅差不多吧。純硅基本不導(dǎo)電,單硅原子中的電子不像絕緣體中的電子束縛的那么緊,極少量的電子也會(huì)因電子束的作用而脫離硅原子,形成少量的自由電子。留下電子的空穴,空穴帶有正電,起著導(dǎo)電作用。

  54.電子衍射圖譜中都會(huì)發(fā)現(xiàn)有一個(gè)黑色的影子,是指示桿的影子,影子的一端指向衍射中心。為什么要標(biāo)記出這個(gè)影子在衍射圖譜中呢?

  beam stopper主要為了擋住過于明亮的中心透射斑,讓周圍比較弱的衍射斑也能清晰的顯現(xiàn)。

  55.HAADF-STEM掃描透射電子顯微鏡高角環(huán)形暗場(chǎng)像

  高分辨或原子分辨原子序數(shù)(Z)襯度像(high resolution or atomic resolution Z-contrast imaging)也可以叫做掃描透射電子顯微鏡高角環(huán)形暗場(chǎng)像(HAADF-STEM)這種成像技術(shù)產(chǎn)生的非相干高分辨像不同于相干相位襯度高分辨像,相位襯度不會(huì)隨樣品的厚度及電鏡的焦距有很大的變化。像中的亮點(diǎn)總是反映真實(shí)的原子。并且點(diǎn)的強(qiáng)度與原子序數(shù)平方成正比,由此我們能夠得到原子分辨率的化學(xué)成分信息。

  56.TEM里的潘寧規(guī)

  測(cè)量真空度的潘寧規(guī)不測(cè)量了,工程師讓拆下清洗,因?yàn)闆]有"內(nèi)卡鉗",無法完全拆卸,只好用N2吹了一會(huì)兒,重新裝上后也恢復(fù)正常了,但是工程說這樣治標(biāo)不治本,最好是拆卸后用砂紙打磨,酒精清洗.

  57.電子衍射時(shí)可否用自動(dòng)曝光時(shí)間,若手動(dòng)曝光.多少時(shí)間為宜?

  電子衍射不能用自動(dòng)曝光,要憑經(jīng)驗(yàn)。一般11或16秒,如果斑點(diǎn)比較弱,要延長(zhǎng)曝光時(shí)間。

  58.CCD相機(jī)中的CCD是什么意思?

  電荷耦合器件:charge-coupled device

  具體可以參見《材料評(píng)價(jià)的分析電子顯微方法》中Page35-42頁。

  59.有公度調(diào)制和無公度調(diào)制

  有許多材料在一定條件下,其長(zhǎng)程關(guān)聯(lián)作用使得晶體內(nèi)局域原子的結(jié)構(gòu)受到周期性調(diào)制波的調(diào)制。若調(diào)制周期是基本結(jié)構(gòu)的晶格平移矢量的整數(shù)倍,則稱為有公度調(diào)制;若調(diào)制周期與基本結(jié)構(gòu)的晶格平移矢量之比是個(gè)無理數(shù),稱為無公度調(diào)制。涉及的調(diào)制結(jié)構(gòu)可以是結(jié)構(gòu)上的調(diào)制,成分上的調(diào)制,以及磁結(jié)構(gòu)上的調(diào)制。調(diào)制可以是一維的、二維的,和三維的。

  60.高分辨的粉末樣品需要多細(xì)?

  做高分辨的粉末樣品,就是研磨得很細(xì)、肉眼分辨不了的顆粒。幾十個(gè)納米已經(jīng)不算小了。顆粒越小,越有可能找到邊緣薄區(qū)做高分辨,越有利于能損譜分析;顆粒越大,晶體越容易傾轉(zhuǎn)到晶帶軸(比如做衍射分析),X-光的計(jì)數(shù)也越高。

  61.電鏡燈絲的工作模式?

  鎢或LaB6燈絲在加熱電流為零時(shí),其發(fā)射電流亦為零。增加加熱電流才會(huì)有發(fā)射電流產(chǎn)生,并在飽和點(diǎn)后再增加加熱電流不會(huì)過多地增加發(fā)射電流。沒有加熱電流而有發(fā)射電流,實(shí)際上就是冷場(chǎng)場(chǎng)發(fā)射的工作模式。但這也需要很強(qiáng)的引出電壓(extraction voltage)作用在燈絲的尖端。

  62.晶體生長(zhǎng)方向?

  晶體生長(zhǎng)方向就是和電子衍射同方向上最低晶面指數(shù)的一個(gè)面,然后簡(jiǎn)化為互質(zhì)的指數(shù)即可。比如如果是沿著晶體的生長(zhǎng)方向上是(222),那么應(yīng)該(111)就是生長(zhǎng)方向。

  63.N-A機(jī)制

  小單晶慢慢張大,最后重結(jié)晶成單晶,叫做N-A機(jī)制,nucleation-aggregation mechanism.

  64.透射電鏡能否獲得三維圖象?

  可以做三維重構(gòu),但需要特殊的樣品桿和軟件。

  65.納米纖維TEM

  做PAN基碳纖維,感覺漂移現(xiàn)象可能是兩個(gè)原因造成的:一是樣品沒有固定好,二是導(dǎo)電性太差。我們?cè)趯?duì)纖維樣品做電鏡分析時(shí)一般采用把纖維包埋然后做超薄切片的方法,如果切的很薄(30~50nm),可以不噴金,直接撈到銅網(wǎng)中觀察即可。

  66.離子減薄過程

  在離子減薄之前,應(yīng)該用砂紙和釘薄機(jī)對(duì)樣品進(jìn)行機(jī)械預(yù)減薄,機(jī)械預(yù)減薄后樣品的厚度為大約10微米,再進(jìn)行離子減薄。

  離子減薄時(shí),先用大角度15-20度快速減薄,然后再用小角度8-10度減至穿孔。

  67.四級(jí)-八級(jí)球差矯正器的工作原理?

  如果想要了解一下原理,看看相關(guān)的文章就可以了。

  比如

  Max Haider et al, Ultramicroscopy 75 (1998) 53-60

  Max Haider et al, Ultramicroscopy 81 (2000) 163-175

  68.明場(chǎng)象和暗場(chǎng)象

  明場(chǎng)象由投射和衍射電子束成像,

  暗場(chǎng)象由某一衍射電子束(110)成像,看的是干涉條紋。

  69.在拍照片時(shí)需要在不同的放大倍數(shù)之間切換,原先調(diào)好的聚光鏡光闌往往會(huì)在放大倍數(shù)改變后也改變位置,也就是光斑不再嚴(yán)格同心擴(kuò)散,為什么?

  這很正常,一般做聚光鏡光闌對(duì)中都是在低倍(40K)做,到了高倍(500K)肯定會(huì)偏,因?yàn)榈捅断聦?duì)中不會(huì)對(duì)的很準(zhǔn)。

  一般來說,聚光鏡光闌我都是最先校正的,動(dòng)了它后面那幾項(xiàng)都要重新調(diào)的。準(zhǔn)備做高分辨的時(shí)候,一般直接開始就都在準(zhǔn)備拍高分辨的倍數(shù)下都合好了,這樣比較方便。

  70.能量過濾的工作原理是什么?

  能量過濾像的工作原理簡(jiǎn)單的可以用棱鏡的分光現(xiàn)象來理解,然后選擇不能能量的光來成像。

  能量過濾原理是不同能量(速度)電子在磁場(chǎng)中偏轉(zhuǎn)半徑不一樣(中學(xué)時(shí)經(jīng)常做的那種計(jì)算在羅倫茨力作用電子偏轉(zhuǎn)半徑的題),那么在不同位置上加上一個(gè)slit,就這樣就過濾出能量了。

  71.真空破壞的后果

  影響電鏡壽命倒不會(huì),影響燈絲壽命是肯定的。

  72.EDX成分分析結(jié)果每次都變化

  EDX成分分析結(jié)果每次都變化的情況其實(shí)很簡(jiǎn)單,在能譜結(jié)果分析軟件中,View菜單下有個(gè)Periodic table, 在其ROI情況下選擇你要作定量的元素,鼠標(biāo)右鍵選出每個(gè)元素所要定量的峰,重新作定量就不會(huì)出現(xiàn)你所說的問題。

  73.使用2010透射電子顯微鏡時(shí),發(fā)現(xiàn):當(dāng)brightness聚到一起時(shí),按下imag x 呈現(xiàn)出兩個(gè)非同心的圓,調(diào)整foucs就會(huì)使DV 只不等于零。請(qǐng)問各位,如果想保持dv=0,需要進(jìn)行怎樣的調(diào)整?

  把dv調(diào)節(jié)到+0,然后用z軸調(diào)節(jié)樣品高度,使imagex的呈最小抖動(dòng)即可。

  74.圖象襯度問題

  樂凱的膠片襯度比柯達(dá)的要差一些,但性價(jià)比總是不錯(cuò)的。建議使用高反差顯影液來試試。

  可以用暗場(chǎng)提高襯度,我一直在用暗場(chǎng)拍有機(jī)物形貌!wangmonk (2009-6-06 07:33:02)

  75.高分子染色的問題

  磷鎢酸是做負(fù)染樣品用的染液,我們通常用1%或2%的濃度,濃度大了會(huì)出現(xiàn)很多黑點(diǎn)或結(jié)晶狀團(tuán)塊.另外樣品本身濃度很關(guān)鍵,可多試幾個(gè)濃度.樣品中如果有成分易與染液結(jié)合的也會(huì)出現(xiàn)黑點(diǎn)或黑聚集團(tuán).磷鎢酸用來染色如尼龍即聚酰胺可使其顯黑色,以增加高分子材料的襯度。而鋨酸可以使帶雙鍵的高分子材料顯黑色。

  根據(jù)自己的要求選擇合適的染色劑是觀察的關(guān)鍵!

  76.什么是亞晶?

  亞晶簡(jiǎn)單的說就是在晶粒內(nèi)部由小角晶界分隔開的,小角晶界主要由位錯(cuò)構(gòu)成,相鄰的亞晶的晶體取向差很小。

  77.FFT圖與衍射圖有什么對(duì)應(yīng)的關(guān)系呢?

  它們都是頻率空間的二維矢量投影, 都是和結(jié)構(gòu)因子有關(guān)的量,都可以用于物相標(biāo)定,但在衍射物理中含義不同,運(yùn)算公式不同,不可混為一談。

  FFT是針對(duì)TEM圖像的像素灰度值進(jìn)行的數(shù)學(xué)計(jì)算,衍射是電子本身經(jīng)過樣品衍射后產(chǎn)生的特殊排列。

  78.調(diào)幅結(jié)構(gòu)的衍射圖什么樣的?

  衍射斑點(diǎn)之間有很明顯的拉長(zhǎng)的條紋。

  79.什么是明場(chǎng)、暗場(chǎng)、高分辨像?

  在衍射模式下,加入一個(gè)小尺寸的物鏡光闌,只讓透射束通過得到的就是明場(chǎng)像;只讓一個(gè)衍射束通過得到的就是暗場(chǎng)像;加一個(gè)大的物鏡光闌或不加,切換的高倍(50萬倍以上)成像模式,得到高分辨像。當(dāng)然能不能得到高分辨像還要看晶帶軸方向、樣品的厚度和離焦量等是否合適。

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