一、分析信號(hào)
當(dāng)一束高能的入射電子轟擊物質(zhì)表面時(shí),被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、俄歇電子、特征x射線和連續(xù)譜X射線、背散射電子、透射電子,以及在可見、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射。同時(shí),也可產(chǎn)生電子-空穴對(duì)、晶格振動(dòng)(聲子)、電子振蕩(等離子體)。原則上講,利用電子和物質(zhì)的相互作用,可以獲取被測樣品本身的各種物理、化學(xué)性質(zhì)的信息,如形貌、組成、晶體結(jié)構(gòu)、電子結(jié)構(gòu)和內(nèi)部電場或磁場等等。TEM是通過透射電子的成像,SEM是通過背散射電子或二次電子像。
二、功能
(1)掃描電鏡
1、掃描電鏡追求固體物質(zhì)高分辨的形貌,形態(tài)圖像(二次電子探測器SEI)-形貌分析(表面幾何形態(tài),形狀,尺寸)
2、顯示化學(xué)成分的空間變化,基于化學(xué)成分的相鑒定---化學(xué)成分像分布,微區(qū)化學(xué)成分分析
1)用x射線能譜儀或波譜(EDS or WDS)采集特征X射線信號(hào),生成與樣品形貌相對(duì)應(yīng)的,元素面分布圖或者進(jìn)行定點(diǎn)化學(xué)成分定性定量分析,相鑒定。
2)利用背散射電子(BSE)基于平均原子序數(shù)(一般和相對(duì)密度相關(guān))反差,生成化學(xué)成分相的分布圖像;
3)利用陰極熒光,基于某些痕量元素(如過渡金屬元素,稀土元素等)受電子束激發(fā)的光強(qiáng)反差,生成的痕量元素分布圖像。
4)利用樣品電流,基于平均原子序數(shù)反差,生成的化學(xué)成分相的分布圖像,該圖像與背散射電子圖像亮暗相反。
5)利用俄歇電子,對(duì)樣品物質(zhì)表面1nm表層進(jìn)行化學(xué)元素分布的定性定理分析。
3、在半導(dǎo)體器件(IC)研究中的特殊應(yīng)用:
1)利用電子束感生電流EBIC進(jìn)行成像,可以用來進(jìn)行集成電路中pn結(jié)的定位和損傷研究
2)利用樣品電流成像,結(jié)果可顯示電路中金屬層的開、短路,因此電阻襯度像經(jīng)常用來檢查金屬布線層、多晶連線層、金屬到硅的測試圖形和薄膜電阻的導(dǎo)電形式。
3)利用二次電子電位反差像,反映了樣品表面的電位,從它上面可以看出樣品表面各處電位的高低及分布情況,特別是對(duì)于器件的隱開路或隱短路部位的確定尤為方便。
4、利用背散射電子衍射信號(hào)對(duì)樣品物質(zhì)進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)(原子在晶體中的排列方式),晶體取向分布分析,基于晶體結(jié)構(gòu)的相鑒定。
(2)透射電鏡
早期的透射電子顯微鏡功能主要是觀察樣品形貌,后來發(fā)展到可以通過電子衍射原位分析樣品的晶體結(jié)構(gòu)。具有能將形貌和晶體結(jié)構(gòu)原位觀察的兩個(gè)功能是其它結(jié)構(gòu)分析儀器(如光鏡和X射線衍射儀)所不具備的。
透射電子顯微鏡增加附件后,其功能可以從原來的樣品內(nèi)部組織形貌觀察(TEM)、原位的電子衍射分析(Diff),發(fā)展到還可以進(jìn)行原位的成分分析(能譜儀EDS、特征能量損失譜EELS)、表面形貌觀察(二次電子像SED、背散射電子像BED)和透射掃描像(STEM)。
結(jié)合樣品臺(tái)設(shè)計(jì)成高溫臺(tái)、低溫臺(tái)和拉伸臺(tái),透射電子顯微鏡還可以在加熱狀態(tài)、低溫冷卻狀態(tài)和拉伸狀態(tài)下觀察樣品動(dòng)態(tài)的組織結(jié)構(gòu)、成分的變化,使得透射電子顯微鏡的功能進(jìn)一步的拓寬。
透射電子顯微鏡功能的拓寬意味著一臺(tái)儀器在不更換樣品的情況下可以進(jìn)行多種分析,尤其是可以針對(duì)同一微區(qū)位置進(jìn)行形貌、晶體結(jié)構(gòu)、成分(價(jià)態(tài))的全面分析。
三、對(duì)樣品要求
(1)掃描電鏡
SEM制樣對(duì)樣品的厚度沒有特殊要求,可以采用切、磨、拋光或解理等方法將特定剖面呈現(xiàn)出來,從而轉(zhuǎn)化為可以觀察的表面。這樣的表面如果直接觀察,看到的只有表面加工損傷,一般要利用不同的化學(xué)溶液進(jìn)行擇優(yōu)腐蝕,才能產(chǎn)生有利于觀察的襯度。不過腐蝕會(huì)使樣品失去原結(jié)構(gòu)的部分真實(shí)情況,同時(shí)引入部分人為的干擾,對(duì)樣品中厚度極小的薄層來說,造成的誤差更大。
(2)透射電鏡
由于TEM得到的顯微圖像的質(zhì)量強(qiáng)烈依賴于樣品的厚度,因此樣品觀測部位要非常的薄,例如存儲(chǔ)器器件的TEM樣品一般只能有10~100nm的厚度,這給TEM制樣帶來很大的難度。初學(xué)者在制樣過程中用手工或者機(jī)械控制磨制的成品率不高,一旦過度削磨則使該樣品報(bào)廢。TEM制樣的另一個(gè)問題是觀測點(diǎn)的定位,一般的制樣只能獲得10mm量級(jí)的薄的觀測范圍,這在需要精確定位分析的時(shí)候,目標(biāo)往往落在觀測范圍之外。目前比較理想的解決方法是通過聚焦離子束刻蝕(FIB)來進(jìn)行精細(xì)加工。
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