1. 樣品的采集、制備和保存
1.1樣品的采集
從大量的檢測(cè)對(duì)象中取有代表性的一部分樣品供分析化驗(yàn)用，叫做采樣。
1.1.1正確采樣的重要性
采取的樣品要有代表性。
1.1.2采樣的方法
樣品的采集有隨機(jī)抽樣和代表性取樣兩種方法。隨機(jī)抽樣可以避免人為的傾向性，但是對(duì)難以混勻的食品（如黏稠液體、蔬菜等）的采樣，必須結(jié)合代表性取樣，從有代表性的各個(gè)部分分別取樣。因此，采樣通常采用幾種方法相結(jié)合的方式。具體的取樣方法，因分析對(duì)象的性質(zhì)而異。
（1）均勻固體物料（如糧食、粉狀食品）
確定采樣件數(shù)：有完整包裝（袋、桶、箱等）的：可按總件數(shù)1/2的平方根確定采樣件數(shù)，然后從樣品堆放的不同部位，按采樣件數(shù)確定具體采樣袋（桶、箱）。
采原始樣：再用雙套回轉(zhuǎn)取樣管采樣。將取樣管插入包裝中，回轉(zhuǎn)180o取出樣品，每一包裝須由上、中、下三層取出三份檢樣；把許多檢樣綜合起來成為原始樣品。
制備平均樣：用“四分法”將原始樣品做成平均樣品，即將原始樣品充分混合后堆集在清潔的玻璃板上，壓平成厚度在3厘米以下的圖形，并劃成“+”字線，將樣品分成四份，取對(duì)角的兩份混合，再如上分為四份，取對(duì)角的兩份，此即是平均樣品。無包裝的散堆樣品：先劃分若干等體積層，然后在每層的四角和中心點(diǎn)取樣，得檢樣，再按上法處理的平均樣品。
（2）粘稠的半固體物料（如稀奶油、動(dòng)物油脂、果醬等）
這類物料不易充分混合，可先按總件數(shù)1/2的平方根確定取樣數(shù)。啟開包裝，用采樣器從各桶中分層（一般上、中、下三層）分別取出檢樣，然后混合分取縮減到所需數(shù)量的平均樣品。
（3）液體物料（如植物油、鮮乳等）
如果數(shù)量較大?？梢廊萜鞯拇笮〖靶螤?，分區(qū)分層采取小樣，再將各小樣匯總混合，取出原始樣品。如果數(shù)量不大，可在密閉容器內(nèi)旋轉(zhuǎn)搖蕩，或從一個(gè)容器倒入另一個(gè)容器，反復(fù)數(shù)次或顛倒容器，采樣前需用攪合器等攪拌一定時(shí)間，再用采樣器緩慢勻速地自上端斜插至底部采取樣品。易氧化食品攪拌時(shí)要避免與空氣混合；揮發(fā)性液體食品，用虹吸法從上、中、下三層采樣。
（4）組成不均勻的固體食品（如魚、肉、果品、蔬菜等）
這類食品本身各部位極不均勻，個(gè)體大小及成熟程度差異很大，取樣更應(yīng)注意代表性，可按下述方法采樣。
①肉類 根據(jù)不同的分析目的和要求而定。有時(shí)從不同部位取樣，混合后代表該只動(dòng)物；有時(shí)從一只或很多只動(dòng)物的同一部位取樣，混合后代表某一部位的情況。
②水產(chǎn)品 小魚、小蝦可隨機(jī)取多個(gè)樣品，切碎、混勻后分取縮減到所需數(shù)量；對(duì)個(gè)體較大的魚，可從若干個(gè)體上切割少量可食部分，切碎混勻分取，縮減到所需數(shù)量。
③果蔬 體積較小的（如山楂、葡萄等），隨機(jī)取若干個(gè)整體，切碎混勻，縮分到所需數(shù)量。體積較大的（如西瓜、蘋果、蘿卜等）可按成熟度及個(gè)體大小的組成比例，選取若干個(gè)體，對(duì)每個(gè)個(gè)體按生長(zhǎng)軸縱剖分四份或八份，取對(duì)角線2份，切碎混勻，縮分到所需數(shù)量。體積膨松的葉菜類（如菠菜、小白菜等），由多個(gè)包裝（一筐、一捆）分別抽取一定數(shù)量，混合后搗碎、混勻、分取，縮減到所需數(shù)量。
（5）小包裝食品（罐頭、袋或聽裝奶粉、瓶裝飲料等）
這類食品一般按班次或批號(hào)連同包裝一起采樣。如果小包裝外還有大包裝（如紙箱），可在堆放的不同部位抽取一定量大包裝，從每箱中抽取小包裝（瓶、袋等），再縮減到所需數(shù)量。
1.2.3采樣的要求
采樣時(shí)應(yīng)注意的幾個(gè)問題：
（1） 對(duì)采樣工具的基本要求：符合清潔要求，不對(duì)食品造成污染；具有保護(hù)樣品的功能，以保證樣品在檢驗(yàn)前不發(fā)生任何變化；
（2）設(shè)法保持樣品原有微生物狀況和理化指標(biāo)，在進(jìn)行檢測(cè)之前不得污染，不發(fā)生變化。
（3）采樣后應(yīng)在4h內(nèi)，迅速送往實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析，使其保持原來的理化狀態(tài)及有毒有害物質(zhì)的存在狀況，在檢測(cè)前不應(yīng)再被污染，也不應(yīng)發(fā)生變質(zhì)、腐敗、霉變、微生物死亡、毒物分解或揮發(fā)以及水分增減等變化。
（4）感官性質(zhì)極不相同的樣品切不可混合在一起，應(yīng)另行包裝并注明其性質(zhì)。
（5）盛裝樣品的器具上要貼牢標(biāo)簽，注明樣品名稱、采樣地點(diǎn)、采樣日期、樣品批號(hào)、采樣方法、采樣數(shù)量、分析項(xiàng)目及采樣人。
1.2樣品的制備
按采樣規(guī)程采取的樣品往往數(shù)量過大，顆粒太大，組成不均勻。因此，為了確保分析結(jié)果的正確性，必須對(duì)樣品進(jìn)行粉碎、混勻、縮分，這項(xiàng)工作即為樣品制備。樣品制備的目的就是要保證樣品十分均勻，使在分析時(shí)取任何部分都能代表全部樣品的成分。樣品的制備方法因產(chǎn)品類型不同而異。
1.3樣品保存
采取的樣品，為了防止其水分或揮發(fā)性成分散失以及其他待測(cè)成分含量的變化（如光解、高溫分解、發(fā)酵等），應(yīng)在短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行分析。如果不能立即分析，則應(yīng)妥善保存。保存的原則是：干燥、低溫、避光、密封。
制備好的樣品應(yīng)放在密封潔凈容器內(nèi)，置于陰暗處保存。易腐敗變質(zhì)的樣品應(yīng)保存在0～5 ℃的冰箱里，但保存時(shí)間不宜過長(zhǎng)。有些成分，如胡蘿卜素、黃曲霉毒素B1，容易發(fā)生光解，以這些成分為分析項(xiàng)目的樣品，必須在避光條件下保存。特殊情況下，樣品中可加入適量的不影響分析結(jié)果的防腐劑，或?qū)悠分糜诶鋬龈稍锲鲀?nèi)進(jìn)行升華干燥保存。此外，存放的樣品要按日期、批號(hào)、編號(hào)擺放，以便查找。
一般樣品在檢驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)保留一個(gè)月，以備需要時(shí)復(fù)檢。易變質(zhì)食品不予保留，保存時(shí)應(yīng)加封并盡量保持原狀。
感官不合格產(chǎn)品不必進(jìn)行理化檢驗(yàn)，直接判為不合格產(chǎn)品。
2.樣品預(yù)處理
樣品預(yù)處理的方法有很多，可根據(jù)食品的種類、特點(diǎn)以及被測(cè)組分的存在形式和物化性質(zhì)不同采取不同的方法。
總的原則：消除干擾因素；完整保留被測(cè)組分。
2.1有機(jī)物破壞法
有機(jī)物破壞法主要用于食品中無機(jī)鹽或金屬離子的測(cè)定。
通?？刹捎酶邷亍⒒蚋邷丶訌?qiáng)氧化條件，使有機(jī)物質(zhì)分解，呈氣態(tài)逸散，而被測(cè)組分殘留下來。
根據(jù)具體操作條件不同，又可分為干法和濕法兩大類。
2.1.1干法灰化
又稱灼燒法，即用高溫灼燒的方式破壞樣品中有機(jī)物的方法。除汞外大多數(shù)金屬元素和部分非金屬元素的測(cè)定都可用此法處理樣品。
（1）原理
將一定量的樣品置于坩堝中加熱，小火碳化后，使其中的有機(jī)物脫水、炭化、分解、氧化，再置于500~600℃高溫電爐中灼燒灰化，直至殘灰為白色或淺灰色為止，所得殘?jiān)礊闊o機(jī)成分，可供測(cè)定用。
（2）方法特點(diǎn)
此法優(yōu)點(diǎn)在于有機(jī)物分解徹底，操作簡(jiǎn)單，無需工作者經(jīng)常看管，另外此法基本不加或加入很少的試劑，所以空白值低。但此法所需時(shí)間較長(zhǎng)，因溫度過高易造成某些易揮發(fā)元素的損失，坩堝對(duì)被測(cè)組分有吸留作用，致使測(cè)定結(jié)果和回收率降低。
（3）提高回收率的措施
根據(jù)被測(cè)組分的性質(zhì)，采取適宜的灰化溫度。加入助灰化劑，防止被測(cè)組分的揮發(fā)損失和坩堝吸留。采用低溫灰化技術(shù)，將樣品放在低溫灰化爐中，先將空氣抽至0～133.3Pa，然后不斷通入氧氣，每分鐘0.3～0.8L，用射頻照射使氧氣活化，在低于150℃的溫度下可使樣品完全灰化，從而克服高溫灰化的缺點(diǎn)，但所需儀器價(jià)格較貴。
2.1.2濕法消化
此法簡(jiǎn)稱消化法．是常用的樣品無機(jī)化方法。
（1）原理
向樣品中加入強(qiáng)氧化劑．并加熱煮沸，使樣品中的有機(jī)物質(zhì)完全分解、氧化呈氣態(tài)逸出，待測(cè)成分轉(zhuǎn)化為無機(jī)物狀態(tài)存在于消化液中，供測(cè)試用。常用的強(qiáng)氧化劑有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過氧化氫等。
（2）方法特點(diǎn)
此法有機(jī)物分解速度快，所需時(shí)間短；由于加熱
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