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樣品的采集、制備和保存

   日期:2024-11-01 22:16:49     來源:檢測     作者:中企檢測認證網(wǎng)     瀏覽:37    評論:0
核心提示:1.1樣品的采集從大量的檢測對象中取有代表性的一部分樣品供分析化驗用,叫做采樣。1.1.1正確采樣的重要性采

1.1樣品的采集

從大量的檢測對象中取有代表性的一部分樣品供分析化驗用,叫做采樣。

1.1.1正確采樣的重要性

采取的樣品要有代表性。

1.1.2采樣的方法

樣品的采集有隨機抽樣和代表性取樣兩種方法。隨機抽樣可以避免人為的傾向性,但是對難以混勻的食品(如黏稠液體、蔬菜等)的采樣,必須結(jié)合代表性取樣,從有代表性的各個部分分別取樣。因此,采樣通常采用幾種方法相結(jié)合的方式。具體的取樣方法,因分析對象的性質(zhì)而異。

(1)均勻固體物料(如糧食、粉狀食品)

確定采樣件數(shù):有完整包裝(袋、桶、箱等)的:可按總件數(shù)1/2的平方根確定采樣件數(shù),然后從樣品堆放的不同部位,按采樣件數(shù)確定具體采樣袋(桶、箱)。

采原始樣:再用雙套回轉(zhuǎn)取樣管采樣。將取樣管插入包裝中,回轉(zhuǎn)180o取出樣品,每一包裝須由上、中、下三層取出三份檢樣;把許多檢樣綜合起來成為原始樣品。

制備平均樣:用“四分法”將原始樣品做成平均樣品,即將原始樣品充分混合后堆集在清潔的玻璃板上,壓平成厚度在3厘米以下的圖形,并劃成“+”字線,將樣品分成四份,取對角的兩份混合,再如上分為四份,取對角的兩份,此即是平均樣品。無包裝的散堆樣品:先劃分若干等體積層,然后在每層的四角和中心點取樣,得檢樣,再按上法處理的平均樣品。

(2)粘稠的半固體物料(如稀奶油、動物油脂、果醬等)

這類物料不易充分混合,可先按總件數(shù)1/2的平方根確定取樣數(shù)。啟開包裝,用采樣器從各桶中分層(一般上、中、下三層)分別取出檢樣,然后混合分取縮減到所需數(shù)量的平均樣品。

(3)液體物料(如植物油、鮮乳等)

如果數(shù)量較大??梢廊萜鞯拇笮〖靶螤睿謪^(qū)分層采取小樣,再將各小樣匯總混合,取出原始樣品。如果數(shù)量不大,可在密閉容器內(nèi)旋轉(zhuǎn)搖蕩,或從一個容器倒入另一個容器,反復(fù)數(shù)次或顛倒容器,采樣前需用攪合器等攪拌一定時間,再用采樣器緩慢勻速地自上端斜插至底部采取樣品。易氧化食品攪拌時要避免與空氣混合;揮發(fā)性液體食品,用虹吸法從上、中、下三層采樣。

(4)組成不均勻的固體食品(如魚、肉、果品、蔬菜等)

這類食品本身各部位極不均勻,個體大小及成熟程度差異很大,取樣更應(yīng)注意代表性,可按下述方法采樣。

①肉類 根據(jù)不同的分析目的和要求而定。有時從不同部位取樣,混合后代表該只動物;有時從一只或很多只動物的同一部位取樣,混合后代表某一部位的情況。

②水產(chǎn)品 小魚、小蝦可隨機取多個樣品,切碎、混勻后分取縮減到所需數(shù)量;對個體較大的魚,可從若干個體上切割少量可食部分,切碎混勻分取,縮減到所需數(shù)量。

③果蔬 體積較小的(如山楂、葡萄等),隨機取若干個整體,切碎混勻,縮分到所需數(shù)量。體積較大的(如西瓜、蘋果、蘿卜等)可按成熟度及個體大小的組成比例,選取若干個體,對每個個體按生長軸縱剖分四份或八份,取對角線2份,切碎混勻,縮分到所需數(shù)量。體積膨松的葉菜類(如菠菜、小白菜等),由多個包裝(一筐、一捆)分別抽取一定數(shù)量,混合后搗碎、混勻、分取,縮減到所需數(shù)量。

(5)小包裝食品(罐頭、袋或聽裝奶粉、瓶裝飲料等)

這類食品一般按班次或批號連同包裝一起采樣。如果小包裝外還有大包裝(如紙箱),可在堆放的不同部位抽取一定量大包裝,從每箱中抽取小包裝(瓶、袋等),再縮減到所需數(shù)量。

1.2.3采樣的要求

采樣時應(yīng)注意的幾個問題:

(1) 對采樣工具的基本要求:符合清潔要求,不對食品造成污染;具有保護樣品的功能,以保證樣品在檢驗前不發(fā)生任何變化;

(2)設(shè)法保持樣品原有微生物狀況和理化指標,在進行檢測之前不得污染,不發(fā)生變化。

(3)采樣后應(yīng)在4h內(nèi),迅速送往實驗室進行分析,使其保持原來的理化狀態(tài)及有毒有害物質(zhì)的存在狀況,在檢測前不應(yīng)再被污染,也不應(yīng)發(fā)生變質(zhì)、腐敗、霉變、微生物死亡、毒物分解或揮發(fā)以及水分增減等變化。

(4)感官性質(zhì)極不相同的樣品切不可混合在一起,應(yīng)另行包裝并注明其性質(zhì)。

(5)盛裝樣品的器具上要貼牢標簽,注明樣品名稱、采樣地點、采樣日期、樣品批號、采樣方法、采樣數(shù)量、分析項目及采樣人。

1.2樣品的制備

按采樣規(guī)程采取的樣品往往數(shù)量過大,顆粒太大,組成不均勻。因此,為了確保分析結(jié)果的正確性,必須對樣品進行粉碎、混勻、縮分,這項工作即為樣品制備。樣品制備的目的就是要保證樣品十分均勻,使在分析時取任何部分都能代表全部樣品的成分。樣品的制備方法因產(chǎn)品類型不同而異。

1.3樣品保存

采取的樣品,為了防止其水分或揮發(fā)性成分散失以及其他待測成分含量的變化(如光解、高溫分解、發(fā)酵等),應(yīng)在短時間內(nèi)進行分析。如果不能立即分析,則應(yīng)妥善保存。保存的原則是:干燥、低溫、避光、密封。

制備好的樣品應(yīng)放在密封潔凈容器內(nèi),置于陰暗處保存。易腐敗變質(zhì)的樣品應(yīng)保存在0~5 ℃的冰箱里,但保存時間不宜過長。有些成分,如胡蘿卜素、黃曲霉毒素B1,容易發(fā)生光解,以這些成分為分析項目的樣品,必須在避光條件下保存。特殊情況下,樣品中可加入適量的不影響分析結(jié)果的防腐劑,或?qū)悠分糜诶鋬龈稍锲鲀?nèi)進行升華干燥保存。此外,存放的樣品要按日期、批號、編號擺放,以便查找。

一般樣品在檢驗結(jié)束后,應(yīng)保留一個月,以備需要時復(fù)檢。易變質(zhì)食品不予保留,保存時應(yīng)加封并盡量保持原狀。

感官不合格產(chǎn)品不必進行理化檢驗,直接判為不合格產(chǎn)品。

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