(1)消化所用的試劑
消化所用的試劑,應(yīng)采用高純的酸和氧化劑,所含雜質(zhì)要少,并同時按與樣品相同的操作做空白試驗(yàn),以扣除消化試劑對測定數(shù)據(jù)的影響。如果空白值較高,應(yīng)提高試劑純度,并選擇質(zhì)量較好的玻璃器皿進(jìn)行消化。
(2)消化瓶內(nèi)可以加玻璃珠或瓷片
消化瓶內(nèi)可以加玻璃珠或瓷片,以防止暴沸,凱氏燒瓶的瓶口應(yīng)傾斜,不應(yīng)對著自己或他人。加熱時火力應(yīng)集中于底部,瓶頸部位應(yīng)保持較低的溫度,以冷凝酸霧,并減少被測成分的揮發(fā)損失。消化時,如果產(chǎn)生大量的泡沫,除迅速減小火力外,可加入少量不影響測定的消泡劑,如辛醇、硅油等;也可將樣品和消化液在室溫下浸泡過夜,第二天再進(jìn)行加熱消化。
(3)在加熱過程中需要補(bǔ)加酸或氧化劑
在加熱過程中需要補(bǔ)加酸或氧化劑時首先要停止加熱,待消化液稍冷后才沿瓶壁緩緩加入,以免發(fā)生劇烈反應(yīng),引起噴濺。另外,在高溫下補(bǔ)加酸,會使酸迅速揮發(fā),既浪費(fèi)又污染環(huán)境。
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