DK-3001A型頂空進(jìn)樣器檢測水產(chǎn)品里的CO的方法
1.原理
樣品中的一氧化碳在酸性介質(zhì)中定量釋放，達(dá)到平衡時，用頂空進(jìn)樣器取液上氣體注入氣相色譜儀中，通過甲烷轉(zhuǎn)化器，轉(zhuǎn)化為甲烷，用火焰離子化監(jiān)測器進(jìn)行檢測。
2試劑和材料
2.1除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水為蒸餾水；
2.2標(biāo)準(zhǔn)一氧化碳?xì)怏w：純度大于99.9％；
2.3硫酸：20％(V/V);
2.4 Ⅰ-辛醇；
2.5空氣：純度大于99.9％。
3主要儀器和設(shè)備
3.1氣相色譜儀并配有甲烷轉(zhuǎn)化器；島津GC14C
3.2均質(zhì)器；
3.3離心機(jī)(4000rpm)；
3.4氣密性進(jìn)樣器：10μL、50μL、1mL；
3.5頂空進(jìn)樣器中興公司DK3001：
頂空瓶100 mL。
4測定步驟
4.1校正曲線的繪制
4.1.1 CO氣體濃度系列的配制
4.1.1.1將純度99.9％的CO氣體在常壓下充入100 mL的頂空瓶中，及時密封；
4.1.1.2常壓下，同樣取純空氣6份于100 mL的頂空瓶中，及時密封；
4.1.1.3在裝滿純空氣的100 mL的頂空瓶中，分別用氣密性mL進(jìn)樣器注入99.9％CO
10μL、50μL、100μL、200μL、300μL、500μL，配成濃度分別為0.1μL/ mL 、0.5μL/ mL 、1.0μL/ mL 、2.0μL/
mL 、3.0μL/ mL 、5.0μL/ mL的標(biāo)準(zhǔn)CO氣體系列。
4.1.2校正曲線的配制
4.1.2.1在6個100 mL頂空瓶中，先后加入55 mL的蒸餾水、0.25 mL的Ⅰ-辛醇、20 mL的20％硫酸蓋緊。抽出1
mL瓶中的液上空氣，再分別打入1 mL不同濃度的CO氣體(A.4.1.1.3)；
4.1.2.2劇烈振搖混合1min后，靜置1h;
4.1.2.3頂空進(jìn)樣器，抽取頂空瓶內(nèi)液體上方氣體1.0 mL，進(jìn)行氣相色譜測定；
4.1.2.4根據(jù)儀器響應(yīng)值峰面積與氣體中CO濃度關(guān)系，得到校正曲線。
4.2對真空包裝內(nèi)氣體的檢測
用氣密性進(jìn)樣針將1.5 mL空氣打入真空包裝中，靜置15min后，抽取1 mL氣體，進(jìn)樣，根據(jù)下列所述色譜條件，進(jìn)行檢測。
4.3樣品檢驗(yàn)
4.3.1稱取兩份各100g樣品(精確到0.1g，去除內(nèi)臟、骨和皮)，一份為即測樣品，另一份為對照樣品，袋口微敞，置于4℃冰箱內(nèi)，兩天后待測；
4.3.2將即測樣品切碎后，加200 mL蒸餾水，在冰浴下均質(zhì)1min，作為試驗(yàn)液；
4.3.3將試驗(yàn)液于4000rpm(10℃)離心10min后，吸取上清夜50mL于100mL頂空瓶中，迅速加入5mL蒸餾水，20mL20％的硫酸，1.25mL
Ⅰ-辛醇后密封，劇烈混合約2min，靜置1h。用頂空進(jìn)樣器抽取頂空瓶內(nèi)液體上方氣體1 mL，進(jìn)行氣相色譜測定。
4.4CO含量變化趨勢的檢測
4.4.1放置兩天的對照樣品檢測，步驟同A.4.3.2和A.4.3.3；
4.4.2將兩次檢測結(jié)果進(jìn)行對比。
4.5色譜分析
4.5.1氣相色譜條件
a)色譜柱：CarbonxenTM1006PLOT,30m×50μm i.d.,或相當(dāng)者；
b)檢測器：氫火焰離子檢測器(FID)；
c)色譜柱溫度：50℃；
d)進(jìn)樣口溫度：100℃；
e)檢測器溫度：200℃；
f)鎳轉(zhuǎn)化爐溫度：375℃；
g)氣體流速：氮?dú)?高純氮，純度≥99.99％)，15mL/min；
h)進(jìn)樣方式：DK3001頂空進(jìn)樣；
i)進(jìn)樣量：1 mL。
4.5.2氣相色譜測定
根據(jù)校正曲線，進(jìn)行定量。在上述色譜條件下。CO的保留時間約為1.195 min，標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖參見附錄A中圖A1。
每個樣品做2個平行樣，結(jié)果以算術(shù)平均值計(jì)。
A5計(jì)算
按式(1)計(jì)算樣品中CO的殘留量。
X＝1.165×A× V/v ×1/16.67×1000…… …… …… (1)
式中：
X—— 一氧化碳(CO)殘留量
A—— 試樣中測得的色譜峰面積在校正曲線上所對應(yīng)的CO含量，μL；
V—— 頂空瓶中氣相體積，mL；
v—— 氣相色譜進(jìn)樣量，mL；
1.165—— 1moLCO氣體在常壓、20℃時的氣體密度，mg/mL；
16.67—— 每取出50ml的肌漿上清夜中所對于樣品的質(zhì)量，g。
6.檢出限
本方法檢出限(LOQ)為20μg/kg。
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