1、實(shí)驗(yàn)
1.1原理
酒中微量的醛與亞硫酸鈉加成后,釋放出氫氧化鈉,引起水中pH的變化。以pH的變化為測定方法的響應(yīng)指標(biāo)即可對酒中總?cè)┑牧窟M(jìn)行定量測定。
HCHO Na2SO3 H2?H2C(OH)SO3Na NaOH
1.2主要試劑與儀器
實(shí)驗(yàn)室酸度計(jì)(精度0.01)(用前須標(biāo)定)。無醛乙醇(制備):取1500mL乙醇置于2000mL蒸餾燒瓶中,加入15g2,4-二硝基苯肼、0.75mL濃鹽酸及幾粒沸石,回流4h并放置4h,再將冷凝器改換為精餾柱,緩緩精餾,棄去初始流出液100mL左右及剩余液約200mL黃色溶液,收集中間餾分,充氮?dú)饷芊庥谧厣恐小Ｕ麴s液應(yīng)清澈透明、無色,否則應(yīng)重新蒸餾。亞硫酸鈉溶液(0.1000mol·L-1):6.3020g亞硫酸鈉溶液溶于50mL水中,轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中,用去離子水稀釋到刻度。氫氧化鉀-乙醇溶液(100g·L-1):10.0g氫氧化鉀溶于20.0mL水中,轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用無醛乙醇稀釋至刻度,混勻。甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液:配制10g·L-1甲醛儲備液,用碘量法標(biāo)定,用時(shí)稀釋成1.000g·L-1的工作溶液。試劑均為分析純,水為二次蒸餾水。
1.3實(shí)驗(yàn)方法
準(zhǔn)確吸取1.000g·L-1甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液2.0mL,移入100mL容量瓶中,依次加入50.0mL無醛乙醇、加入10.0mL亞硫酸鈉溶液(0.1000mol·L-1),用水稀釋至刻度,混勻,靜置10min。然后在50mL的燒杯中用PHS-3C精密pH計(jì)測定溶液的pH值,以試劑空白為參比。指標(biāo)值為測定溶液的pH值減去試劑空白的pH值。
2、結(jié)果與討論
2.1亞硫酸鈉溶液的用量
本文標(biāo)準(zhǔn)曲線甲醛總量的上限是10.0mg(0.3330mmol),為了讓反應(yīng)趨于完全,在這里讓亞硫酸鈉過量,亞硫酸鈉的用量(物質(zhì)的量)取甲醛總量(物質(zhì)的量)的3倍,故0.1000mol·L-1亞硫酸鈉溶液用量為10mL。
2.2亞硫酸鈉用量不同時(shí)試劑空白的影響
盡管亞硫酸鈉的量始終保持過量3倍以上,但做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí),不同甲醛的量,消耗亞硫酸鈉的量是不一樣的,故需要考察試劑空白中亞硫鈉濃度的變化對pH影響。考察的方法是在100mL的容量瓶中加入50mL無醛酒精,接著加一定體積(5,6,7,8,9,10mL)的0.1000mol·L-1亞硫酸鈉溶液,然后再用蒸餾水稀釋到刻度,搖勻放置10min后測定pH,其結(jié)果見表1。由表1可見0.1000mol·L-1亞硫酸鈉溶液用量在5~10mL之間時(shí),其50%無醛酒精溶液的pH沒有變化。
2.3反應(yīng)時(shí)間的影響
對本法的反應(yīng)時(shí)間進(jìn)行了考察。考察的方法是在100mL的容量瓶中加入50mL無醛酒精,接著1.000g·L-1甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液6mL,0.1000mol·L-1亞硫酸鈉溶液10mL,然后再用蒸餾水稀釋到刻度,搖勻放置一定的時(shí)間(5,10,15,20,25,30min)后測定pH,其結(jié)果見表2。由表2可見,室溫下反應(yīng)時(shí)間在5~30min之間,其反應(yīng)體系溶解的pH沒有變化,說明反應(yīng)已趨于完全。
2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
移取一系列1.000g·L-1甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0mL,1.0mL,2.0mL,4.0mL,6.0mL,8.0mL,10.0mL(相當(dāng)于甲醛總量0.0mg,1.0mg,2.0mg,4.0mg,6.0mg,8.0mg,10.0mg)。按實(shí)驗(yàn)方法測定各溶液的pH值,并計(jì)算出相應(yīng)的氫氧根離子的濃度(C),以總?cè)?以甲醛計(jì))含量(mg)為橫坐標(biāo),ΔC(ΔC=C測定值-C空白)為縱坐標(biāo)。繪制工作曲線如圖1所示,該圖對應(yīng)的線性方程及參數(shù)為:C=-0.0094 0.0333?X,R=0.9994,SD=0.04456。該方法的線性范圍10~100mg·L-1,檢出限4.0mg·L-1。
2.5樣品測定
選擇市售白酒4種編號為1號、2號、3號、4號,準(zhǔn)確移取試樣各50.0mL,用氫氧化鉀-乙醇溶液把白酒的pH調(diào)到7,然后按試驗(yàn)方法測定試樣的pH值,并計(jì)算出試樣與空白的氫氧根離子的濃度差(ΔC),從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出醛的含量(相當(dāng)于甲醛含量),總?cè)┝糠謩e為18,23,30,39mg·L-1。同時(shí)進(jìn)行回收試驗(yàn),結(jié)果見表2。由測定結(jié)果可知,本法靈敏度較高,操作簡單,是一種測定白酒中醛類物質(zhì)含量的簡單、快捷、可行性方法。
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