復混肥料中錳的測定方法
GB/T 14540.3—93
本標準采用原子吸收光譜法和高錳酸鹽分光光度法測定復混肥料中錳的含量。
原子吸收光譜法
1 主題內(nèi)容和適用范圍
本標準規(guī)定了測定錳的原子吸收光譜法。
本標準適用于復混肥料中0.01％～1％錳（Mn）含量的測定。
2 引用標準
GB 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB 6819 溶解乙炔
GB 8571 復混肥料 實驗室樣品制備
3 原理
試樣溶液中的錳，在空氣-乙炔火焰中原子化，所產(chǎn)生的原子蒸氣吸收從錳空心陰極燈射出的特征波長279.5nm的光，吸光度的大小與火焰中錳基態(tài)原子濃度成正比。
4 試劑和材料
分析方法中，除特殊規(guī)定外，均使用分析純試劑，所使用的水應符合GB 6682中三級水要求，所使用的乙炔，應符合GB6819的規(guī)定。
4.1 鹽酸（GB 622）；
4.2 硝酸（GB 626）；
4.3 鹽酸（GB 622）：1+5溶液；
4.4釋放劑溶液。稱取60.9g氯化鍶（SrCl2·6H2O），溶解于300mL水和420mL鹽酸中，用水稀釋到1000mL；
4.5 錳標準溶液：1mL溶液含有0.1mgMn。稱取0.3080g硫酸錳（MnSO4·H2O，高純試劑），精確至0.0001g，用少量水溶解后，轉(zhuǎn)移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。
5 儀器、設(shè)備
通常的實驗室儀器、設(shè)備和
5.1 原子吸收分光光度計：附有空氣-乙炔燃燒器，錳空心陰極燈，WNA-1型金屬套玻璃高效霧化器。
5.2 振蕩器：35～40r/min上下旋轉(zhuǎn)式振蕩器，或其他相同效果的水平往復式振蕩器。
6 樣品的制備
按GB 8571制備樣品。
7 分析步驟
7.1 試驗溶液的制備
7.1.1 總錳試驗溶液的制備：稱取1～5g試樣（預計試樣中含錳約0.5～10mg），
精確至0.001g，將試樣置入250mL燒杯中，加入20mL鹽酸（4.1），蓋上表面皿，在電熱板上加熱，當加熱近干涸時，加
入5mL硝酸，繼續(xù)加熱近干涸，再加入10mL鹽酸（4.1），再次蒸發(fā)近干涸。放置冷卻后，加入25mL鹽酸溶液（4.3），煮沸5min，冷卻后定量轉(zhuǎn)移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，干過濾，棄去最初幾毫升濾液后，保留濾液，
作為測定總錳試液。
7.1.2 水溶性錳試驗溶液的制備：稱取1～5g試樣（
預計試樣中含錳約1～20mg），精確至0.001g，置入500mL容量瓶中，加水約350mL，在振蕩器上充分振蕩30min，加水至刻度，搖勻，干過濾。棄去最初幾毫升濾液后，保留濾液，作為測定水溶性錳的試液。
7.2 空白試驗溶液
按第7.1條試驗步驟，除不加試樣外，用相同試劑、溶液、用量，分別制備總錳空白試驗溶液或者水溶性錳空白試驗溶液。
7.3 工作曲線的繪制
按表1所示，吸取錳標準溶液（4.5）置于7個100mL容量瓶中，加入10.0mL釋放劑溶液，用水稀釋至刻度，混勻。
注：標準溶液系列的配制可根據(jù)樣品中錳含量的多少和儀器靈敏度高低適當調(diào)整。
表 1
錳標準溶液（4.5）體積，mL
相應錳含量，g
0
1.0
2.0
4.0
6.0
8.0
10.0
0
100
200
400
600
800
1000
進行測定前，根據(jù)待測元素性質(zhì)，參照儀器使用說明書，對測定所用光譜帶寬、燈電流、燃燒器高度、空氣-乙炔流量比進行最佳條件選擇。
然后，于波長279.5nm處，使用空氣-乙炔焰，以零標準溶液為參比，調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計的吸光度為零后，測定各標準溶液的吸光度。每次測定之后，應用水噴霧洗滌燃燒器。
以表1中標準溶液的錳含量（µg）為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。
7.4 測定
吸取25.0mL總錳試驗溶液（7.1.1）或者水溶性錳試驗溶液
（7.1.2）于100mL容量瓶中，加水稀釋至約50mL，加入10.0mL稀釋劑溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。
然后，于波長279.5nm處，使用空氣-乙炔焰，以零標準溶液為參比，調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計的吸光度為零后，測定試驗溶液的吸光度。每次測定之后，應用水噴霧洗滌燃燒器。
照上述步驟，同時進行空白試驗。
8 分析結(jié)果的表述
錳（Mn）含量x1，以質(zhì)量百分數(shù)（％）表示，按式（1）計算：
………………………………………（1）
式中：m1──根據(jù)試驗溶液所測吸光度，從工作曲線上查得的錳質(zhì)量，?g ；
m2──根據(jù)空白試驗溶液所測吸光度 ，從工作曲線上查得的錳質(zhì)量，?g；
m──稱取試樣的質(zhì)量，g；
V──試驗溶液的總體積，mL。
9 允許差
9.1 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。
9.2 平行測定結(jié)果的絕對差值應符合表2要求：
表 2
錳 含 量
％（m/m）Mn
絕 對 差 值
％（m/m）Mn
0.010～0.100
＞0.100～1.000
≤0.008
≤0.050
第二篇 高碘酸鹽分光光度法
10 主題內(nèi)容與適用范圍
本標準規(guī)定了測定錳的高碘酸鹽分光光度法。
本標準適用于復混肥料中0.01％～1％錳（Mn）含量的測定。
11 引用標準
GB 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB 8571 復混肥料 實驗室樣品制備
12 原理
試樣經(jīng)水或者酸提取后，在硫酸-磷酸介質(zhì)中，用高碘酸鹽將試驗溶液中二價錳氧化成紫紅色的高錳酸根離子，在波長526nm處測定其吸光度。
13 試劑和材料
分析方法中，除特殊規(guī)定外，均使用分析純試劑和符合GB 6682中規(guī)定的三級水。
13.1 鹽酸（GB 622）；
13.2 硝酸（GB 626）；
13.3 高碘酸鉀（HG 3─1158）；
13.4 硫酸（GB 625）：1+1溶液；
13.5 三酸混合溶液。在500mL硝酸中，依次加入200mL高氯酸和100mL硫酸，混勻；
13.6 硫酸-磷酸混合溶液。在約500mL水中依次加入100mL磷酸和250mL硫酸，冷卻后用水稀釋至1000mL；
13.7 錳標準溶液：1mL溶液含有0.1mgMn。配制方法同4.5條。
14 儀器、設(shè)備
通常實驗室儀器、設(shè)備和
14.1 分光光度計：帶有光程為2cm的吸收池；
14.2 振蕩器：35～40r/min上下旋轉(zhuǎn)式振蕩器，或其他相同效果的水平往復式振蕩器。
15 樣品的制備
按GB 8571制備樣品。
16 分析步驟
16.1 試驗溶液的制備
16.1.1
總錳試驗溶液的制備：稱取1～5g試樣（預計試樣中含錳0.5～10mg），精確至0.001g，置于250mL燒杯中，加20mL鹽酸，蓋上表面皿，在電熱板上加熱，當加熱近干涸時，加入5mL硝酸，繼續(xù)加熱近干涸，再加入10mL硫酸溶液（13.4），蒸發(fā)到開始發(fā)生白煙后，再繼續(xù)加熱約10min。放置冷卻片刻后，用少量水洗滌燒杯內(nèi)壁，再蒸發(fā)至產(chǎn)生白煙，繼續(xù)加熱約10min。冷卻后加水約50mL，煮沸5min，放置冷卻，過濾，并用熱水洗滌殘渣，濾液收集于250mL容量瓶中，待濾液冷卻至室溫后，用水稀釋至刻度，作為測定總錳試液。
16.1.2 水溶性錳試驗溶液的制備：稱取1～5g試樣（預計試樣中含錳1～20mg），精確至0.001g，置于500mL容量瓶中，加入約350mL水，在振蕩器上，充分振蕩30min，用水稀釋至刻度，干過濾，棄去最初幾毫升濾液。
準確吸取100.0mL濾液于250mL燒杯中，加入5mL硝酸，置于電熱板上加熱，使燒杯中溶液蒸發(fā)到約25mL，冷卻后加入15mL三酸混合溶液，加熱到產(chǎn)生白煙時，蓋上表面皿，再加熱
約10min，放置冷卻后，加水使溶液體積約50mL，加熱煮沸5min。冷卻后轉(zhuǎn)移溶液到100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，干過濾。棄去最初幾毫升濾液后，保留濾液，作為測定水溶性錳試驗溶液。
16.2 空白試驗溶液
按第16.1條中規(guī)定的試驗步驟，除不加試樣外，用相同試劑、溶液、用量，分別制備總錳空白試驗溶液或者水溶性錳的空白試驗溶液。
16.3 工作曲線的繪制
按表3所示，吸取錳標準溶液（13.7）置于7個250mL燒杯中。
表 3
錳標準溶液（13.7）體積，mL
相應錳含量，g
0
1.0
2.0
4.0
6.0
8.0
10.0
0
100
200
400
600
800
1000
于各燒杯中加入20mL硫酸-磷酸混合溶液，用水稀釋至80mL，蓋上表面皿，置于電熱板上加熱。接近沸點時，從電熱板上取下，加入0.3g高碘酸鉀，在95～100℃
的水浴中加熱30min，放置冷卻后，轉(zhuǎn)移入100mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。用2cm吸收池，在波長526nm處，以零標準溶液為參比，將分光光
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