工業(yè)循環(huán)冷卻水中鋅含量的測定
GB/T 14637.1-93
Industrial circulating cooling water-Determination ofzinc-Atomic absorption spectrometric method
原子吸收光譜法
本標準參照采用國際標準ISO 8288-1986《水質(zhì)--鈷、鎳、銅、鋅、鎘、鉛的測定--原子吸收光譜法》中鋅的測定方法。
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標準規(guī)定了工業(yè)循環(huán)冷卻水中鋅的測定方法。本標準適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水中鋅含量為0.1～20.0mg/L的測定，也適用于各種工業(yè)用水、原水及生活用水中鋅含量的測定。
2 引用標準
GB/T 4470 火焰發(fā)射、原子吸收和原子熒光光譜分析法術(shù)語
GB 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB 6819 溶解乙炔
3 術(shù)語
本標準中涉及到火焰原子吸收光譜術(shù)語見GB/T 4470。
4 方法原理
工業(yè)循環(huán)冷卻水樣品，經(jīng)霧化噴入火焰，鋅離子被熱解為基態(tài)原子，以鋅共振線213.9nm為分析線，以空氣-乙炔火焰測定鋅原子的吸光度。水中各種共存元素和加入的水處理藥劑對鋅的測定均應無干擾。
5 試劑和材料
本試驗所用水應符合GB 6682中二級或三級水的規(guī)格。所用試劑在沒有注明其他要求時均指分析純試劑。試驗中所用乙炔氣應符合GB6819之規(guī)定。
5.1 硝酸（GB 626）；
5.2 硝酸（GB 626）溶液：1+1；
5.3 硝酸（GB 626）溶液：1+499；
5.4 鋅標準溶液：
5.4.1鋅標準溶液Ⅰ：稱取鋅粒1.000g，精確至0.0002g。放置于100mL燒杯中，加入10mL水和20mL硝酸溶液（5.2），在電爐上慢慢加熱溶解，冷卻后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此標準溶液1.00mL含鋅1.00mg。
5.4.2鋅標準溶液Ⅱ
國家技術(shù)監(jiān)督局
1993-08-06批準
1994-07-01實施移取鋅標準溶液Ⅰ（5.4.1）5.0mL，放入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此標準溶液1.00mL含鋅0.050mg。
5.4.3鋅標準溶液Ⅲ：移取鋅標準溶液Ⅱ（5.4.2）5.0mL，放入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此標準溶液1.00mL含鋅0.0050mg（需當天配制）。
6 儀器 原子吸收光譜儀和一般實驗室用儀器。
6.1原子吸收光譜儀，WNA-1型金屬套玻璃高效霧化器，應配有鋅空心陰極燈，空氣-乙炔預混合燃燒器，背景扣除校正器（本標準推薦使用連續(xù)光譜氘燈扣除背景）、打印機或記錄儀等。所用原子吸收光譜儀均應達到下列指標：
6.1.1 檢測限：在測量工業(yè)循環(huán)冷卻水樣品中，鋅的檢出限應小于0.05mg/L。
6.1.2 工作曲線線性：工作曲線上部20%濃度范圍內(nèi)的斜率與下部20%濃度范圍內(nèi)斜率之比值，應不小于0.7。
6.1.3最低精密度要求：工作曲線中濃度最高的標準溶液的10次吸光度的標準偏差，應不超過其平均吸光度的1.5%；濃度最低的標準溶液（不是零濃度溶液）的10次吸光度的標準偏差，應不超過濃度最高的標準溶液平均吸光度的0.05%。
7 工作條件的選擇
按照儀器說明書所提供的最佳條件調(diào)節(jié)波長213.9nm，調(diào)試燈電流、通帶、積分時間、火焰條件、背景扣除等，儀器開機點火后需穩(wěn)定一段時間（約5～10min），方能進行測定。
8 測定步驟
8.1試樣的制備取現(xiàn)場水樣約500mL，加入硝酸（5.1）酸化至pH值1左右（每升水樣加入2.0mL硝酸（5.1），當水樣中懸浮物較多時，需用中速定量濾紙過濾，濾液貯于聚乙烯塑料瓶中（試樣保存2周）。
8.2標準曲線的制作用移液管移取鋅標準溶液（5.4.3）0.0（空白）、2.0、4.0、6.0、8.0mL分別置于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.3）稀釋至刻度，此標準系列含鋅量為0.00、0.20、0.40、0.60、0.80mg/L，在儀器的最佳條件下，于波長213.9mm處，以空白調(diào)零，測定其吸光度。以測定的吸光度以縱坐標，相對應的鋅含量mg/L為橫坐標，繪制出標準曲線。
8.3試樣的測定用移液管移取5.0～20.0mL試樣溶液（8.1），放入50mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.3）稀釋至刻度，搖勻。按標準曲線的制作（8.2）中同等儀器條件，以空白調(diào)零，測定其吸光度，從標準曲線中求得相應的鋅含量mg/L。試樣中鋅含量若超過標準曲線范圍，可稀釋后測定。
8.4 分析結(jié)果的表述以鋅離子質(zhì)量濃度表示的鋅含量（mg/L）按式（1）計算：
X=………………………………（1）
式中：
P--從標準曲線中查得鋅的濃度，mg/L；
f--酸化后試樣的體積（mL）與原所取水樣體積（mL）之比；
V0--所取試樣溶液的體積，mL；
50--測定時試樣溶液的總體積，mL。
9 允許差
實驗室之間分析結(jié)果差值不應小于表1所列允許差值：
10 安全事項
10.1 儀器的燃燒器上方要安裝排風裝置；
10.2 兩種氣源離儀器適當距離；
10.3 經(jīng)常檢查管道，防止氣體泄漏，嚴格遵守有關(guān)操作規(guī)程；
10.4
使用乙炔氣為燃料時，鋼瓶內(nèi)含有丙酮和硅藻土等填料，當壓力低于0.5MPa時，應更換鋼瓶，防止瓶內(nèi)丙酮等物會沿管道流進火焰，造成火焰燃燒不穩(wěn)定，噪音增大。
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附加說明：本標準由中華人民共和國化學工業(yè)部提出。本標準由化學工業(yè)部天津化工研究院歸口。本標準由化學工業(yè)部天津化工研究院負責起草。本標準主要起草人邵維仁、單琪、藍成君、何曉琴、朱傳俊。
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