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粒度分析樣品分散條件的研究

日期：2024-11-01 22:15:07 來源：檢測作者：中企檢測認(rèn)證網(wǎng) 瀏覽：22 評論：0

核心提示：摘要：測試粉體粒度時(shí)，樣品的分散條件是影響其結(jié)果精確度的主要因素。為了減小由樣品分散條件不同而引起的

摘要：測試粉體粒度時(shí)，樣品的分散條件是影響其結(jié)果精確度的主要因素。為了減小由樣品分散條件不同而引起的誤差，采用LS230激光粒度分析儀及礦渣粉體、玻璃粉體，研究了粉體溶液濃度、溫度、分散時(shí)間、分散介質(zhì)、分散劑種類及其濃度對粒度測定結(jié)果的影響，從而得出了粒度分析樣品的最佳分散條件。

關(guān)鍵詞：粒度分析；分散條件；礦渣粉體；玻璃粉體

Study of Sample Dispersing Condition on Particle Size Analysis

YANG Yu-ying ZHANG Xue-wen ZHAO HongWU Jian-guo WANG Pei-ming

（State Key Laboratory of Concrete Materials Research，Tongji University，Shanghai 200092，China）

Abstract：Dispersion is one important factors affecting the determination accuracy of powder particle size. In order to reduce the error of dispersion， the effects of dispersion on the accuracy of particle size analysis were investigated and the optimized operating dispersing factors for slag and glass powders were determined for laser particle size analyzer（LS230）.

Key words：particle size analysis；dispersing condition；slag powder；glass powder

在現(xiàn)實(shí)生活中，有很多領(lǐng)域與粒度分析息息相關(guān)，其中包括建筑材料領(lǐng)域。例如，對于混凝土而言，其主要材料如水泥、礦渣、粉煤灰等材料的粒度對其性能有很大影響，一般來說，這些粉體材料粒度越小，則在混凝土中越能發(fā)揮其活性或有效作用，從而提高混凝土的強(qiáng)度或改善其耐久性等。因此，在配制混凝土前預(yù)先控制好主要原材料的粒度是很有意義的。

前人對粒度分析方面的研究頗多[1]～[3]，但主要采用的是沉降式、離心式和光透式粒度儀，且其與建筑材料的結(jié)合也很少見。本文采用的是LS230激光粒度分析儀，該分析儀運(yùn)用光散射的原理，速度快、測量范圍廣，多種標(biāo)準(zhǔn)樣品（L300，G15，GB500）的長期、連續(xù)測定結(jié)果表明，該儀器測得的數(shù)據(jù)可靠、多次測量重復(fù)性好。在粒度測定過程中，儀器本身對測定結(jié)果的影響很小，因此粒度測定結(jié)果準(zhǔn)確與否主要取決于樣品的分散條件。筆者以玻璃粉體和礦渣粉體為例，就粒度分析測試前樣品的分散條件進(jìn)行了試驗(yàn)研究，以求得粒度分析樣品的最佳分散條件（文中的測定結(jié)果均以3次測得的中位徑D50—即在累積百分率曲線上占顆粒總量為50%所對應(yīng)的粒子的直徑—值的平均值給出）。

1試驗(yàn)

1.1試驗(yàn)儀器與材料

儀器：LS230激光粒度分析儀；T660/h超聲波分散器；METTLER AE240電子天平。

材料：礦渣粉體；玻璃粉體。

1.2取樣與制樣方法

取樣：首先采用四分法對樣品進(jìn)行縮分，然后用取樣器從得到的樣品中抽取試樣，數(shù)量至少應(yīng)滿足試驗(yàn)要求。

制樣：試驗(yàn)前先將2種粉體烘干，然后配制成稀溶液。配好的溶液按需進(jìn)行超聲波分散，分散后立即進(jìn)行粒度分析。

2試驗(yàn)結(jié)果及討論

2.1粉體溶液濃度對測定結(jié)果的影響

以蒸餾水作分散介質(zhì)，不加表面活性劑，配制不同濃度的礦渣粉體試樣溶液6份，分別用超聲波分散器分散5 min，然后進(jìn)行粒度測定，結(jié)果見表1。

表1不同濃度樣品溶液的D50值

Table 1 D50values of sample with different conc.

Conc./g·L－1	0.50	0.70	0.90	1.10	1.20	1.30
D50/μm	8.995	9.580	9.885	10.07	10.39	10.93

從表1可以看出，粉體試樣濃度較小時(shí)，所測得的粒徑較小、粒度分布范圍也較窄（由其粒度分布曲線可看出）；當(dāng)粉體試樣濃度較大時(shí)，因復(fù)散射及顆粒容易團(tuán)聚，所測得的粒徑偏大、粒度分布范圍較寬（由其粒度分布曲線可看出），測試結(jié)果誤差較大。但以上結(jié)果并不能說明粉體試樣濃度越小越好，因?yàn)闈舛刃〉揭欢ǔ潭葧r(shí)，樣品中的顆粒已經(jīng)大大減少，太少的顆粒數(shù)會(huì)產(chǎn)生較大的取樣及測量隨機(jī)誤差，這時(shí)的樣品已無代表性，所以測量時(shí)也應(yīng)該控制濃度的下限范圍[1]。從本次試驗(yàn)結(jié)果分析，在滿足測試需要的最少樣品量（使遮光率達(dá)到10%左右）的前提下，該礦渣粉體最佳濃度為0.90～1.10 g/L，在此范圍內(nèi)測得的D50值很接近。該結(jié)果并非普遍適用于其它粉體，不同類型粉體的適宜濃度尚需通過實(shí)驗(yàn)確定。

2.2分散時(shí)間對測定結(jié)果的影響

以蒸餾水作分散介質(zhì)，不加表面活性劑，配制濃度為1.00 g/L的礦渣粉體試樣溶液6份，分別用超聲波分散器分散不同時(shí)間，然后進(jìn)行粒度測定，結(jié)果見表2。

表2不同分散時(shí)間下樣品的D50值

Table 2D50values of sample with different dispersing time

Dispersing time/min	0	3	5	10	15	20
D50/μm	14.25	12.12	10.57	9.965	9.766	9.649

由表2可知，最佳分散時(shí)間為5～10 min，再增加分散時(shí)間，效果已不明顯。

另外，超聲波分散器功率不同，亦導(dǎo)致分散效果不同，本文不予詳述。

2.3分散介質(zhì)對測定結(jié)果的影響

進(jìn)行粉體的粒度測試時(shí)，選擇的分散介質(zhì)不僅應(yīng)該對粉體有浸潤作用，同時(shí)又要成本低、無毒、無腐蝕性。通常使用的分散介質(zhì)有水、水＋甘油、乙醇、乙醇＋水、乙醇＋甘油、環(huán)乙醇等，粉末較粗時(shí)可選用水或水加甘油作分散介質(zhì)，粉末較細(xì)時(shí)可選用乙醇或乙醇加水作分散介質(zhì)。乙醇的浸潤作用比水強(qiáng)，因而更容易使顆粒得到充分分散。表3是對玻璃粉體及礦渣粉體使用不同的分散介質(zhì)得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

表3不同分散介質(zhì)中樣品的D50值

Table 3D50values of sample with different dispersing mediumμm

Dispersing medium

Slag powder

Glass powder

100%water

80%water＋20% ethanol

50%water ＋50% ethanol

20%water ＋80% ethanol

100%ethanol

10.22

10.09

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