1、實(shí)驗(yàn)
1.1原理
酒中微量的醛與亞硫酸鈉加成后,釋放出氫氧化鈉,引起水中pH的變化。以pH的變化為測(cè)定方法的響應(yīng)指標(biāo)即可對(duì)酒中總?cè)┑牧窟M(jìn)行定量測(cè)定。
HCHONa2SO3H2?H2C(OH)SO3NaNaOH
1.2主要試劑與儀器
實(shí)驗(yàn)室酸度計(jì)(精度0.01)(用前須標(biāo)定)。無(wú)醛乙醇(制備):取1500mL乙醇置于2000mL蒸餾燒瓶中,加入15g2,4-二硝基苯肼、0.75mL濃鹽酸及幾粒沸石,回流4h并放置4h,再將冷凝器改換為精餾柱,緩緩精餾,棄去初始流出液100mL左右及剩余液約200mL黃色溶液,收集中間餾分,充氮?dú)饷芊庥谧厣恐?。蒸餾液應(yīng)清澈透明、無(wú)色,否則應(yīng)重新蒸餾。亞硫酸鈉溶液(0.1000mol·L-1):6.3020g亞硫酸鈉溶液溶于50mL水中,轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中,用去離子水稀釋到刻度。氫氧化鉀-乙醇溶液(100g·L-1):10.0g氫氧化鉀溶于20.0mL水中,轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用無(wú)醛乙醇稀釋至刻度,混勻。甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液:配制10g·L-1甲醛儲(chǔ)備液,用碘量法標(biāo)定,用時(shí)稀釋成1.000g·L-1的工作溶液。試劑均為分析純,水為二次蒸餾水。
1.3實(shí)驗(yàn)方法
準(zhǔn)確吸取1.000g·L-1甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液2.0mL,移入100mL容量瓶中,依次加入50.0mL無(wú)醛乙醇、加入10.0mL亞硫酸鈉溶液(0.1000mol·L-1),用水稀釋至刻度,混勻,靜置10min。然后在50mL的燒杯中用PHS-3C精密pH計(jì)測(cè)定溶液的pH值,以試劑空白為參比。指標(biāo)值為測(cè)定溶液的pH值減去試劑空白的pH值。
2、結(jié)果與討論
2.1亞硫酸鈉溶液的用量
本文標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)甲醛總量的上限是10.0mg(0.3330mmol),為了讓反應(yīng)趨于完全,在這里讓亞硫酸鈉過(guò)量,亞硫酸鈉的用量(物質(zhì)的量)取甲醛總量(物質(zhì)的量)的3倍,故0.1000mol·L-1亞硫酸鈉溶液用量為10mL。
2.2亞硫酸鈉用量不同時(shí)試劑空白的影響
盡管亞硫酸鈉的量始終保持過(guò)量3倍以上,但做標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)時(shí),不同甲醛的量,消耗亞硫酸鈉的量是不一樣的,故需要考察試劑空白中亞硫鈉濃度的變化對(duì)pH影響?？疾斓姆椒ㄊ窃?00mL的容量瓶中加入50mL無(wú)醛酒精,接著加一定體積(5,6,7,8,9,10mL)的0.1000mol·L-1亞硫酸鈉溶液,然后再用蒸餾水稀釋到刻度,搖勻放置10min后測(cè)定pH,其結(jié)果見(jiàn)表1。由表1可見(jiàn)0.1000mol·L-1亞硫酸鈉溶液用量在5~10mL之間時(shí),其50%無(wú)醛酒精溶液的pH沒(méi)有變化。
2.3反應(yīng)時(shí)間的影響
對(duì)本法的反應(yīng)時(shí)間進(jìn)行了考察?？疾斓姆椒ㄊ窃?00mL的容量瓶中加入50mL無(wú)醛酒精,接著1.000g·L-1甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液6mL,0.1000mol·L-1亞硫酸鈉溶液10mL,然后再用蒸餾水稀釋到刻度,搖勻放置一定的時(shí)間(5,10,15,20,25,30min)后測(cè)定pH,其結(jié)果見(jiàn)表2。由表2可見(jiàn),室溫下反應(yīng)時(shí)間在5~30min之間,其反應(yīng)體系溶解的pH沒(méi)有變化,說(shuō)明反應(yīng)已趨于完全。
2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制
移取一系列1.000g·L-1甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0mL,1.0mL,2.0mL,4.0mL,6.0mL,8.0mL,10.0mL(相當(dāng)于甲醛總量0.0mg,1.0mg,2.0mg,4.0mg,6.0mg,8.0mg,10.0mg)。按實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定各溶液的pH值,并計(jì)算出相應(yīng)的氫氧根離子的濃度(C),以總?cè)?以甲醛計(jì))含量(mg)為橫坐標(biāo),ΔC(ΔC=C測(cè)定值-C空白)為縱坐標(biāo)。繪制工作曲線(xiàn)如圖1所示,該圖對(duì)應(yīng)的線(xiàn)性方程及參數(shù)為:C=-0.00940.0333?X,R=0.9994,SD=0.04456。該方法的線(xiàn)性范圍10~100mg·L-1,檢出限4.0mg·L-1。
2.5樣品測(cè)定
選擇市售白酒4種編號(hào)為1號(hào)、2號(hào)、3號(hào)、4號(hào),準(zhǔn)確移取試樣各50.0mL,用氫氧化鉀-乙醇溶液把白酒的pH調(diào)到7,然后按試驗(yàn)方法測(cè)定試樣的pH值,并計(jì)算出試樣與空白的氫氧根離子的濃度差(ΔC),從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)查出醛的含量(相當(dāng)于甲醛含量),總?cè)┝糠謩e為18,23,30,39mg·L-1。同時(shí)進(jìn)行回收試驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表2。由測(cè)定結(jié)果可知,本法靈敏度較高,操作簡(jiǎn)單,是一種測(cè)定白酒中醛類(lèi)物質(zhì)含量的簡(jiǎn)單、快捷、可行性方法。
中企檢測(cè)認(rèn)證網(wǎng)提供iso體系認(rèn)證機(jī)構(gòu)查詢(xún)，檢驗(yàn)檢測(cè)、認(rèn)證認(rèn)可、資質(zhì)資格、計(jì)量校準(zhǔn)、知識(shí)產(chǎn)權(quán)貫標(biāo)一站式行業(yè)企業(yè)服務(wù)平臺(tái)。中企檢測(cè)認(rèn)證網(wǎng)為檢測(cè)行業(yè)相關(guān)檢驗(yàn)、檢測(cè)、認(rèn)證、計(jì)量、校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)，儀器設(shè)備、耗材、配件、試劑、標(biāo)準(zhǔn)品供應(yīng)商，法規(guī)咨詢(xún)、標(biāo)準(zhǔn)服務(wù)、實(shí)驗(yàn)室軟件提供商提供包括品牌宣傳、產(chǎn)品展示、技術(shù)交流、新品推薦等全方位推廣服務(wù)。這個(gè)問(wèn)題就給大家解答到這里了，如還需要了解更多專(zhuān)業(yè)性問(wèn)題可以撥打中企檢測(cè)認(rèn)證網(wǎng)在線(xiàn)客服13550333441。為您提供全面檢測(cè)、認(rèn)證、商標(biāo)、專(zhuān)利、知識(shí)產(chǎn)權(quán)、版權(quán)法律法規(guī)知識(shí)資訊，包括商標(biāo)注冊(cè)、食品檢測(cè)、第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)、網(wǎng)絡(luò)信息技術(shù)檢測(cè)、環(huán)境檢測(cè)、管理體系認(rèn)證、服務(wù)體系認(rèn)證、產(chǎn)品認(rèn)證、版權(quán)登記、專(zhuān)利申請(qǐng)、知識(shí)產(chǎn)權(quán)、檢測(cè)法、認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)等信息，中企檢測(cè)認(rèn)證網(wǎng)為檢測(cè)認(rèn)證商標(biāo)專(zhuān)利從業(yè)者提供多種檢測(cè)、認(rèn)證、知識(shí)產(chǎn)權(quán)、版權(quán)、商標(biāo)、專(zhuān)利的轉(zhuǎn)讓代理查詢(xún)法律法規(guī)，咨詢(xún)輔導(dǎo)等知識(shí)。
本文內(nèi)容整合網(wǎng)站：百度百科、搜狗百科、360百科、知乎、市場(chǎng)監(jiān)督總局 、國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)、質(zhì)量認(rèn)證中心
免責(zé)聲明：本文部分內(nèi)容根據(jù)網(wǎng)絡(luò)信息整理，文章版權(quán)歸原作者所有。向原作者致敬！發(fā)布旨在積善利他，如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)和其它問(wèn)題，請(qǐng)跟我們聯(lián)系刪除并致歉！
本文來(lái)源： http://bqlw.net/zs/201907/ccaa_1767.html
