一、目的

為證實(shí)ACQUITY UPLC® I-Class系統(tǒng)對(duì)于多種樣品(包括極高濃度的樣品)均具有低交叉污染性能。

二、背景

當(dāng)需要在同一次色譜分離中同時(shí)定量高濃度及低濃度的組分時(shí)所面臨的最大的挑戰(zhàn)是需解決樣品殘留問(wèn)題。通常，為觀察低含量的與主要分析物相關(guān)的雜質(zhì)，必須注射高濃度的樣品。為對(duì)分析物中的雜質(zhì)進(jìn)行精確分析，必須解決好分析物的樣品殘留問(wèn)題，以使得不會(huì)因?yàn)榈凸来嬖谟跇悠分械碾s質(zhì)的量，從而影響雜質(zhì)計(jì)算值。在進(jìn)行雜質(zhì)分析時(shí)，樣品濃度需達(dá)很高，且解決途徑可能頗具挑戰(zhàn)性。應(yīng)注意稀釋液、流動(dòng)相、以及清洗溶劑的組分，以使樣品殘留量較低。系統(tǒng)設(shè)計(jì)在解決樣品殘留問(wèn)題上也具有重要作用。通常，樣品導(dǎo)入分析系統(tǒng)的方式越簡(jiǎn)單，則越容易解決樣品殘留問(wèn)題，特別是當(dāng)采用注射方法導(dǎo)入多種疏水性及極性差異較大的化合物時(shí)。

ACQUITY UPLC I-Class系統(tǒng)可以輕松解決頗具挑戰(zhàn)性的某些相關(guān)化合物分析時(shí)的交叉污染問(wèn)題。

三、解決方案

ACQUITY UPLC I-Class系統(tǒng)在設(shè)計(jì)上可實(shí)現(xiàn)低交叉污染，因而在用于分析多種相關(guān)化合物時(shí)具有極佳性能。SampleManager的流通針式進(jìn)樣(FTN)設(shè)計(jì)可帶來(lái)優(yōu)化的高精度注射，并獲得極佳的樣品回收率。在等度運(yùn)行期間使用梯度溶液清洗針頭的內(nèi)部，且在色譜運(yùn)行期間清洗針頭外部。

這樣就很好地解決了樣品殘留問(wèn)題，并且不會(huì)使總注射循環(huán)時(shí)間增加。為證實(shí)使用ACQUITY UPLCI-Class系統(tǒng)可很容易解決樣品殘留問(wèn)題，選擇性質(zhì)差異較大的三種不同化合物。氯已定較粘稠，且通常非常難以完全自進(jìn)樣器去除。鄰苯二甲酸二辛酯是疏水性極強(qiáng)的一種化合物，且需要高濃度的乙腈來(lái)使它從色譜柱上洗脫?？Х纫蚴怯H水性物質(zhì)，且通常不難以從進(jìn)樣器上去除，因而使其成為極佳的探針化合物，用以確定沒(méi)有樣品仍殘留于該系統(tǒng)中。按UV響應(yīng)為1.5

AU ± 0.1AU的濃度注射各化合物，并測(cè)定在隨后的空白注射中的樣品殘留量。如圖1所示，對(duì)所有這些化合物，均未檢測(cè)到可測(cè)得的樣品殘留量。為確定每種化合物的樣品殘留量，制備高濃度的樣品(20x至40x濃縮)，并注射至ACQUITYUPLC I-Class FTN。測(cè)定每種化合物在首次空白注射中的樣品殘留量，得知這三種性質(zhì)差異較大的分析物的樣品殘留量均少于0.001%。

四、小結(jié)

解決多種分析物的樣品殘留問(wèn)題的能力是一個(gè)分析系統(tǒng)的重要性能。不論分析物的性質(zhì)為何，ACQUITY UPLC

I-Class系統(tǒng)的設(shè)計(jì)均可產(chǎn)生極低的交叉污染。Sample

Manager的FTN注射平臺(tái)的設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單、靈活，因而可簡(jiǎn)單直觀地對(duì)方法進(jìn)行優(yōu)化；因而可滿足挑戰(zhàn)較大的應(yīng)用的要求，例如分析低濃度相關(guān)化合物。

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