常見玻璃儀器的洗滌和保養(yǎng)
一、玻璃儀器的洗滌和保養(yǎng)
化學實驗用的玻璃儀器一般都需要干凈的，洗滌儀器的方法很多，應(yīng)根據(jù)實驗的要求，污物的性質(zhì)和污染的程度來決定。
有機化學實驗的各種玻璃儀器的性能是不同的。必須掌握它們的性能、保養(yǎng)和洗滌方法，才能正確使用，提高實驗效果，避免不必要的損失。下面介紹幾種常用的玻璃儀器的保養(yǎng)和洗滌方法。
1、溫度計
溫度計水銀球部位的玻璃很薄，容易打破，使用時要特別留心，一不能用溫度計當攪拌棒使用；二不能測定超過溫度計的最高刻度的溫度；三也不能把溫度計長時間放在高溫的溶劑中。否則，會使水銀球變形，乃至讀數(shù)不準。溫度計用后要讓它慢慢冷卻，特別在測量高溫之后，切不可立即用水沖洗。否則，會破裂，或水銀柱破裂，應(yīng)懸掛在鐵座架上，待冷卻后把它洗凈抹干，放回溫度計盒內(nèi)，盒底要墊上一小塊棉花。如果是紙盒，放回溫度計時要檢查盒底是否完好。
2、冷凝管
冷凝管通水后很重，所以裝置冷凝管時應(yīng)將夾子夾緊在冷凝管的重心的地方，以免翻倒。如內(nèi)外管都是玻璃質(zhì)的則不適用于高溫蒸餾用。洗刷冷凝管時要用長毛刷，如用洗滌液或有機溶液洗滌時，用軟木塞塞住一端。不用時，應(yīng)直立放置，使之易干。
3、蒸餾燒瓶
蒸餾燒瓶的支管容易被碰斷，故無論在使用時或放置時要特別注意蒸餾瓶的支管，支管的熔接處不能直接加熱。其洗滌方法和燒瓶的洗滌方法相同。
4、分液漏斗
分液漏斗的活塞和蓋子都是磨砂口的，若非原配的，就可能不嚴密。所以，使用時要注意保護它，各個分液漏斗之間也不要互相調(diào)換，用后一定要在活塞和蓋子的磨砂口間墊上紙片，以免日久后難于打開。
二、玻璃儀器的干燥
有機化學實驗往往都要使用干燥的玻璃儀器，故要養(yǎng)成在每次實驗后馬上把玻璃儀器洗凈和倒置使之干燥的習慣。干燥玻璃儀器的方法有下列幾種：
1、自然風干
自然風干是指把已洗凈的儀器(洗凈的標志是：玻璃儀器的器壁上，不應(yīng)附著有不溶物或油污，裝著水把它倒轉(zhuǎn)過來，水順著器壁流下，器壁上只留下一層既薄又均勻的水膜，不掛水珠)放干燥架上自然風干，這是常用和簡單的方法。但必須注意，如玻璃儀器洗得不夠干凈，水珠不易流下，干燥較為緩慢。
2、烘干
把玻璃儀器放入烘箱內(nèi)烘干。儀器口向上，帶有磨砂口玻璃塞的儀器，必須取出活塞拿開才可烘干，烘箱內(nèi)的溫度保持100-105℃，片刻即可。當把已烘干的玻璃儀器拿出來時，最好先在烘箱內(nèi)降至室溫后才取出。切不可讓很熱的玻璃儀器沾上水，以免破裂。
3、吹干
用壓縮空氣，或用吹風機把儀器吹干。
基礎(chǔ)操作中加熱、冷卻設(shè)置
一、加熱與熱源
實驗室常用的熱源有煤氣、酒精和電能。
為了加速有機反應(yīng)，往往需要加熱，從加熱方式來看有直接加熱和間接加熱。在有機實驗室里一般不用直接加熱，例如用電熱板加熱圓底燒瓶，會因受熱不均勻，導致局部過熱，甚至導致破裂，所以，在實驗室安全規(guī)則中規(guī)定禁止用明火直接加熱易燃的溶劑。為了保證加熱均勻，一般使用熱浴間接加熱，作為傳熱的介質(zhì)有空氣、水、有機液體、熔融的鹽和金屬。根據(jù)加熱溫度、升溫速度等的需要，常采用下列手段。
1、空氣浴
這是利用熱空氣間接加熱，對于沸點在80℃以上的液體均可采用。把容器放在石棉網(wǎng)上加熱，這就是最簡單的空氣浴。但是，受熱仍不均勻，故不能用于回流低沸點易燃的液體或者減壓蒸餾。半球形的電熱套是屬于比較好的空氣浴，因為電熱套中的電熱絲是玻璃纖維包裹著的，較安全，一般可加熱至400℃，電熱套主要用于回流加熱。蒸餾或減壓蒸餾以不用為宜，因為在蒸餾過程中隨著容器內(nèi)物質(zhì)逐漸減少，會使容器壁過熱。電熱套有各種規(guī)格，取用時要與容器的大小相適應(yīng)。為了便于控制溫度，要連調(diào)壓變壓器。
2、水浴
當加熱的溫度不超過100℃時，最好使用水浴加熱，水浴為較常用的熱浴。
但是，必須強調(diào)指出，當用于鉀和鈉的操作時，決不能在水浴上進行。
使用水浴時，勿使容器觸及水浴器壁或其底部。
如果加熱溫度稍高于100℃，則可選用適當無機鹽類的飽和水溶液作為熱溶液。
例如：
由于水浴中的水不斷蒸發(fā)，適當時添加熱水，使水浴中水面經(jīng)常保持稍高于容器內(nèi)的液面?？傊?，使用液體熱浴時，熱浴的液面應(yīng)略高于容器中的液面。
3、油浴
適用100-250℃，優(yōu)點是使反應(yīng)物受熱均勻，反應(yīng)物的溫度一般低于油浴液20℃左右。
常用的油浴液有：
① 甘油：可以加熱到140-150℃，溫度過高時則會分解。
② 植物油：如菜油、蓖麻油和花生油等，可以加熱到220℃，常加入1%對苯二酚等
抗氧化劑，便于久用，溫度過高時則會分解達到閃點時可能燃燒起來，所以，使用時要小心。
③ 石蠟：能加熱到200℃左右，冷到室溫時凝成固體，保存方便。
④ 有機硅油：可以加熱到200℃左右，溫度稍高并不分解，但較易燃燒。用油浴加熱時，要特別小心，防止著火，當油受熱冒煙時，應(yīng)立即停止加熱。油浴中應(yīng)掛一支溫度計，可以觀察油浴的溫度和有無過熱現(xiàn)象，便于調(diào)節(jié)火焰控制溫度。
油量不能過多。否則受熱后有溢出而引起火災(zāi)的危險。使用油浴時要極力防止產(chǎn)生可能引起油浴燃燒的因素。
加熱完畢取出反應(yīng)容器時，仍用鐵夾夾住反應(yīng)容器使其離開液面懸置片刻，待容器壁上附著的油滴完后，用紙和干布揩干之。
4、酸液
常用酸液為濃硫酸，可熱至250-270℃，當熱至300℃左右時則分解，生成白煙，若酌加硫酸鉀，則加熱溫度可升到350℃左右。
上述混合物冷卻時，即成半固體或固體，因此，溫度計應(yīng)在液體未完全冷卻前取出。
5、砂浴
砂浴一般是用鐵盆裝干燥的細海砂(或河沙)，把反應(yīng)容器半埋砂中加熱。加熱沸點在80℃以上的液體時可以采用，特別適用于加熱溫度在220℃以上者，但砂浴的缺點是傳熱慢，溫度上升慢，且不易控制，因此，砂層要薄一些。砂浴中應(yīng)插入溫度計。溫度計水銀球要靠近反應(yīng)器。
6、金屬浴
選用適當?shù)牡腿酆辖穑杉訜嶂?50℃左右，一般都不超過350℃。否則，合金將會迅速氧化。
二、冷卻與冷卻劑
在有機實驗中，有時須采用一定的冷卻劑進行冷卻操作，在一定的低溫條件下進行反應(yīng)，分離提純等。例如：
(1) 某些反應(yīng)要在特定的低溫條件下進行的，才利于有機物的生成，如重氮化反應(yīng)一般在0℃-5℃進行；
(2) 沸點很低的有機物，冷卻時可減少損失；
(3) 要加速結(jié)晶的析出；
(4) 高度真空蒸餾裝置(一般有機實驗很少運用)。
根據(jù)不同的要求，選用適當?shù)睦鋮s劑冷卻，最簡單的是用水和碎冰的混合物，可冷卻至0℃-5℃，它比單純用冰塊有較大的冷卻效能。因為冰水混合物與容器的器壁充分接觸。若在碎冰中酌加適量的鹽類，則得冰鹽混合冷卻劑的溫度可在0℃以下，例如：普通常用的食鹽與碎冰的混合物(33:100)，其溫度可由始溫-1℃降至-21.3℃。但在實際操作中溫度約-5℃～-18℃。冰鹽浴不宜用大塊的冰，而且要按上述比例將食鹽均勻撤布在碎冰上，這樣冰冷效果才好。
除上述冰浴或水鹽浴外，若無冰時，則可用某些鹽類溶于水吸熱作為冷卻劑使用，參閱表2-1及表2-2。
表2-1 用兩種鹽及水(冰)組成的冷卻劑
| 鹽類及其用量（克） | 溫度℃ | ||
| 始溫 | 冷凍 | ||
| 對100克水 | |||
| NH4Cl 31 | KNO3 20 | +20 | -7.2 |
| NH4Cl 24 | NaNO3 53 | +20 | -5.8 |
| NH4NO3 79 | NaNO3 61 | +20 | -14 |
| 對100克冰 | |||
| NH4Cl 26 | KNO3 13.5 | -17.9 | |
| NH4Cl 20 | NaCl 40 | -30 | |
| NH4Cl 13 | NaNO3 37.5 | -30.1 | |
| NH4NO3 42 | NaCl 42 | -40 | |
表2-2 用一種鹽及水(冰)組成的冷卻劑
| 鹽類 | 用量（克） | 溫度，℃ | |
| 始溫 | 冷凍 | ||
| （每100克水） | |||
| KCl | 30 | +13.6 | +0.6 |
| CH3COONa·3H2O | 95 | +10.7 | -4.7 |
| NH4Cl | 30 | +13.3 | -5.1 |
| NaNO3 | 75 | +13.2 | -5.3 |
| NH4NO3 | 60 | +13.6 | -13.6 |
| CaCl2·6H2O | 167 | +10 | -15 |
| （每100克冰） | |||
| NH4Cl | 25 | -1 | -15.4 |
| KCl | 30 | -1 | -11.1 |
| NH4NO3 | 45 | -1 | -16.7 |
| NaNO3 | 50 | -1 | -17.7 |
| NaCl | 33 | -1 | -21.3 |
| CaCl2·6H2O | 204 | 0 | -19.7 |
溶劑類干燥與干燥劑
有機物干燥的方法大致有物理方法(不加干燥劑)和化學方法(加入干燥劑)兩種。物理方法如吸收、分餾等，近年來應(yīng)用分子篩來脫水，在實驗室中常用化學干燥法，其特點是在有機液體中加入干燥劑，干燥劑與水起化學反應(yīng)(例如Na ＋ H2O→NaOH + H2↑)或同水結(jié)合生成水化物，從而除去有機液體所含的水分，達到干燥的目的。用這種方法干燥時，有機液體中所含的水分不能太多(一般在百分之幾以下)。否則，必須使用大量的干燥劑，同時有機液體因被干燥劑帶走而造成的損失也較大。
一、液體的干燥
(1) 常用干燥劑
常用干燥劑的種類很多，選用時必須注意下列幾點：
① 干燥劑與有機物應(yīng)不發(fā)生任何化學變化，對有機物亦無催化作用；
② 干燥劑應(yīng)不溶于有機液體中；
③ 干燥劑的干燥速度快，吸水量大，價格便宜。
常用干燥劑有下列幾種：
1) 無水氯化鈣價廉、吸水能力大，是最常用的干燥劑之一，與水化合可生成一、二、四或六水化合物(在30℃以下)。它只適于烴類、鹵代烴、醚類等有機物的干燥，不適于醇、胺和某些醛、酮、酯等有機物的干燥，因為能與它們形成絡(luò)合物。也不宜用作酸(或酸性液體)的干燥劑。
2) 無水硫酸鎂它是中性鹽，不與有機物和酸性物質(zhì)起作用?？勺鳛楦黝愑袡C物的干燥劑，它與水生成MgSO4·7H2O(48℃以下)。價較廉，吸水量大，故可用于不能用無水氯化鈣來干燥的許多化合物。
3) 無水硫酸鈉，它的用途和無水硫酸鎂相似，價廉，但吸水能力和吸水速度都差一些。與水結(jié)合生成NaSO4·10H2O(37℃以下)。當有機物水分較多時，常先用本品處理后再用其它干燥劑處理。
4) 無水碳酸鉀、吸水能力一般，與水生成K2CO3·2H2O，作用慢，可用干燥醇、酯、酮、腈類等中性有機物和生物堿等一般的有機堿性物質(zhì)。但不適用于干燥酸、酚、或其它酸性物質(zhì)。
5) 金屬鈉、醚、烷烴等有機物用無水氯化鈣或硫酸鎂等處理后，若仍含有微量的水分時，可加入金屬鈉(切成薄片或壓成絲)除去。不宜用作醇、酯、酸、鹵烴、醛、酮及某些胺等能與堿起反應(yīng)或易被還原的有機物的干燥劑?，F(xiàn)將各類有機物的常用干燥劑列表如下。
表3-1 各類有機物的常用干燥劑
| 液態(tài)有機化合物 | 適用的干燥劑 |
| 醚類、烷烴、芳烴 | CaCl2、Na、P2O5 |
| 醇類 | K2CO3、MgSO4、Na2SO4、CaO |
| 醛類 | MgSO4、Na2SO4 |
| 酮類 | MgSO4、Na2SO4、K2CO3 |
| 酸類 | MgSO4、Na2SO4 |
| 酯類 | MgSO4、Na2SO4、K2CO3 |
| 鹵代烴 | CaCl2、MgSO4、Na2SO4、P2O5 |
| 有機堿類（胺類） | NaOH、KOH |
(2) 液態(tài)有機化合物干燥的操作
液態(tài)有機化合物的干燥操作一般在干燥的三角燒瓶內(nèi)進行。把按照條件選定的干燥劑投入液體里，塞緊(用金屬鈉作干燥劑時則例外，此時塞中應(yīng)插入一個無水氯化鈣管，使氫氣放空而水氣不致進入)，振蕩片刻，靜置，使所有的水分全被吸去。如果水分太多，或干燥劑用量太少，致使部分干燥劑溶解于水時，可將干燥劑濾出，用吸管吸出水層，再加入新的干燥劑，放置一定時間，將液體與干燥劑分離，進行蒸餾精制。
二、固體的干燥
從重結(jié)晶得到的固體常帶水分或有機溶劑，應(yīng)根據(jù)化合物的性質(zhì)選擇適當?shù)姆椒ㄟM行干燥。
(1) 自然晾干
這是最簡便，最經(jīng)濟的干燥方法。把要干燥的化合物先在濾紙上面壓平，然后在一張濾紙上面薄薄地攤開，用另一張濾紙復蓋起來，在空氣中慢慢地涼干。
(2) 加熱干燥
對于熱穩(wěn)定的固體可以放在烘箱內(nèi)烘干，加熱的溫度切忌超過該固體的熔點，以免固體變色和分解，如屬需要可在真空恒溫干燥箱中干燥。
(3) 紅外線干燥
特點是穿透性強，干燥快。
(4) 干燥器干燥
對易吸濕或在較高溫度干燥時，會分解或變色的可用干燥器干燥，干燥器有普通干燥器和真空干燥器兩種。
化學分析計量
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