實驗室對飲用水中耗氧量的檢測對水質(zhì)監(jiān)控有重要意義。實驗室中怎么測量水中的耗氧量呢？
根據(jù)GB/T 5750.7-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 有機(jī)物綜合指標(biāo)》采用高錳酸鉀滴定法，對水體中存在的懸浮物和能被高錳酸鉀氧化的有機(jī)物和無機(jī)物的量進(jìn)行測定。
原理：高錳酸鉀在酸性溶液中將還原性物質(zhì)氧化，過量的高錳酸鉀用草酸還原。根據(jù)高錳酸鉀消耗量表示耗氧量（以O(shè)2計）
適用范圍：本方法適用于氯化物質(zhì)量濃度低于300mg/L （以Cl-計）的生活飲用水及其水源水中耗氧量的測定。本法最低檢測質(zhì)量濃度（取100mL水樣時）為0.05mg/L，最高可測定耗氧量為5.0mg/L(以O(shè)2計)。
儀器：電熱恒溫水浴鍋、錐形瓶、滴定管
試劑：硫酸（1＋3）、草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（c=0.01000mol/L）、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（c=0.01000mol/L）
分析步驟：
1、錐形瓶的預(yù)處理：向250mL的錐形瓶加入1mL的硫酸溶液（1＋3）及少量高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。煮沸數(shù)分鐘，取下錐形瓶用草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液滴定至微紅色，將溶液棄去。
2、吸取100mL充分混勻的水樣，置于上述處理過的錐形瓶中。加入5mL硫酸溶液（1+3）。用滴定管加入10.00mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3、將錐形瓶放入沸騰的水浴中，準(zhǔn)確放置30min。如加熱過程中紅色明顯減退，須將水樣稀釋重做。
4、取下錐形瓶，趁熱加入10.00mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，充分振搖，使紅色褪盡。
5、于白色背景上，自滴定管滴入高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，至溶液呈微紅色即為終點，記錄用量V1
6、向滴定至終點的水樣中，趁熱（70-80℃）加入10.00mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。立即用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色，記錄V2。如高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)的量濃度為準(zhǔn)確的0.01000mol/L,滴定時用量應(yīng)為10.00mL，否則可求一校正系數(shù)K，計算見式：K=
7、如水樣用純水稀釋，則另取100mL純水，同上述測定步驟滴定，記錄高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量V0
8、計算
檢測過程中應(yīng)注意的事項：
1、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。根據(jù)GB/T 5750.7-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 有機(jī)物綜合指標(biāo)》要求，高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度為0.01000mol/L。經(jīng)試驗證明，高錳酸鉀濃度過高或者過低均影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。高錳酸鉀濃度應(yīng)控制在0.01000mol/L,K值應(yīng)在0.98-1.01，并且空白值在0.40-0.50之間才能保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。
2、草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度：根據(jù)GB/T 5750.7-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 有機(jī)物綜合指標(biāo)》要求，草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度為0.01000mol/L。草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過程要準(zhǔn)確。草酸鈉試劑應(yīng)用基準(zhǔn)試劑并干燥恒重，稱取質(zhì)量時應(yīng)選用精度為萬分之一及以上的天平準(zhǔn)確稱量。
3、加熱時間。根據(jù)GB/T 5750.7-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 有機(jī)物綜合指標(biāo)》要求，實驗過程中加熱時間為30分鐘。經(jīng)過試驗不同加熱時間對檢測結(jié)果的影響，可以得出，隨著加熱時間的延長，耗氧量的檢測結(jié)果也在逐漸增加。所以耗氧量測定過程中，應(yīng)嚴(yán)格控制加熱時間為30±2分鐘。
4、滴定溫度。經(jīng)過試驗證明，滴定時反應(yīng)溶液的溫度越高，耗氧量數(shù)值越低。實驗過程中應(yīng)嚴(yán)格控制溶液溫度在65-75℃。
5、滴定速度：滴定速度對耗氧量的準(zhǔn)確性也有一定的影響。滴定速度要適中。滴定的時候要逐滴加入，不可滴定速度過快，影響顏色觀察。但也不能滴定速度過慢，影響滴定溫度。
6、水浴溫度。水浴溫度越高，檢測結(jié)果越高。GB/T 5750.7-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 有機(jī)物綜合指標(biāo)》要求實驗條件為沸水浴。實驗過程中應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)要求，水沸騰之后開始計時30分鐘。
7、滴定終點：每次實驗過程中滴定終點顏色觀察應(yīng)一致。即水樣出現(xiàn)粉紅色且30s不褪色。顏色過深或者過淺都會影響實驗結(jié)果。
結(jié)論：耗氧量的檢測反應(yīng)比較復(fù)雜，實驗條件要求較多，影響因素也非常多。通過實驗發(fā)現(xiàn)，測定耗氧量時高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度、草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度、加熱時間、滴定溫度、滴定速度、水浴溫度、滴定終點等因素都會對實驗結(jié)果有較大的的影響。為提高過耗氧量的測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，應(yīng)做到以下幾點：一、高錳酸鉀濃度應(yīng)控制在0.01000mol/L,K值應(yīng)在0.98-1.01，并且空白值在0.40-0.50之間才能保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。二、草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度要精確。三、應(yīng)嚴(yán)格控制加熱時間為30±2分鐘。四、實驗過程中應(yīng)嚴(yán)格控制溶液溫度在65-75℃。五、滴定時間要控制在兩分鐘內(nèi)，且終點顏色應(yīng)一致。
煙臺市食品藥品檢驗檢測中心邱怡筠
中企檢測認(rèn)證網(wǎng)提供iso體系認(rèn)證機(jī)構(gòu)查詢，檢驗檢測、認(rèn)證認(rèn)可、資質(zhì)資格、計量校準(zhǔn)、知識產(chǎn)權(quán)貫標(biāo)一站式行業(yè)企業(yè)服務(wù)平臺。中企檢測認(rèn)證網(wǎng)為檢測行業(yè)相關(guān)檢驗、檢測、認(rèn)證、計量、校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)，儀器設(shè)備、耗材、配件、試劑、標(biāo)準(zhǔn)品供應(yīng)商，法規(guī)咨詢、標(biāo)準(zhǔn)服務(wù)、實驗室軟件提供商提供包括品牌宣傳、產(chǎn)品展示、技術(shù)交流、新品推薦等全方位推廣服務(wù)。這個問題就給大家解答到這里了，如還需要了解更多專業(yè)性問題可以撥打中企檢測認(rèn)證網(wǎng)在線客服13550333441。為您提供全面檢測、認(rèn)證、商標(biāo)、專利、知識產(chǎn)權(quán)、版權(quán)法律法規(guī)知識資訊，包括商標(biāo)注冊、食品檢測、第三方檢測機(jī)構(gòu)、網(wǎng)絡(luò)信息技術(shù)檢測、環(huán)境檢測、管理體系認(rèn)證、服務(wù)體系認(rèn)證、產(chǎn)品認(rèn)證、版權(quán)登記、專利申請、知識產(chǎn)權(quán)、檢測法、認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)等信息，中企檢測認(rèn)證網(wǎng)為檢測認(rèn)證商標(biāo)專利從業(yè)者提供多種檢測、認(rèn)證、知識產(chǎn)權(quán)、版權(quán)、商標(biāo)、專利的轉(zhuǎn)讓代理查詢法律法規(guī)，咨詢輔導(dǎo)等知識。
本文內(nèi)容整合網(wǎng)站：百度百科、搜狗百科、360百科、知乎、市場監(jiān)督總局 、國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會、質(zhì)量認(rèn)證中心
免責(zé)聲明：本文部分內(nèi)容根據(jù)網(wǎng)絡(luò)信息整理，文章版權(quán)歸原作者所有。向原作者致敬！發(fā)布旨在積善利他，如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)和其它問題，請跟我們聯(lián)系刪除并致歉！
