未按照作業(yè)指導書要求進行檢測
能力驗證計劃的作業(yè)指導書是針對該項目特點而編制,其作用就是統(tǒng)一檢測過程的關鍵環(huán)節(jié),具有很強的操作性和針對性。檢測人員未嚴格按照作業(yè)指導書要求操作,造成其操作環(huán)節(jié)與其他實驗室有所不同,可能導致結果的偏離。(例如:在蛋白質的能力驗證中能力驗證提供方通常會提供F系數(shù),如果不按照主辦方提供的系數(shù)進行計算,會造成結果有很大偏離)。
對檢測技術關鍵點的掌握不夠
人員的業(yè)務素質會影響檢測結果的準確性,檢驗人員在操作過程中的任一點疏忽都可以導致最終結果的偏離。只有充分認識質量控制的重要性,加強學習,不斷提高自身素質,正確理解、全面掌握實驗技術關鍵點,檢驗人員才能出色完成能力驗證活動。
儀器設備的工作狀態(tài)不佳
儀器設備運行狀態(tài)可影響檢測結果的精密度、準確度,所以檢測人員應調整儀器到最佳工作狀態(tài),使儀器的各項指標趨于穩(wěn)定后再開始檢測。儀器處于穩(wěn)定狀態(tài),則檢測數(shù)據(jù)的復現(xiàn)性得以實現(xiàn),也進一步提高了測定結果的精密度,減小檢測數(shù)據(jù)間的偏差,從而使檢測結果更加準確可靠。
標準曲線的線性范圍設計不合理
多數(shù)理化檢驗項目需事先制備標準曲線,計算樣品濃度時,給出響應值 y,即可算出濃度 x。在標準曲線的濃度范圍內,根據(jù)分析方法精度的要求和對曲線的偏離情況將標準系列的第一點( 最低濃度點) 稱為測定下限,標準曲線的最高濃度點稱為測定上限,兩限間的濃度( 含兩限)范圍稱為線性范圍。也就是說只有當測量信號處于線性范圍內時,其對應的濃度結果才可接受,否則就應增加取樣量或稀釋試樣。
檢驗中遇到最多的是測量信號處于原點和測定下限之間的情況。解決這個問題,首先應該確定的是,第一標準點是否能滿足分析精度要求的最低濃度點,可以在標準曲線低濃度區(qū)域增加幾個點,視測定精度而定。低于測定下限的值就不能接受。如遇測量結果超出標準曲線的上限或下限,應重新制作標準曲線并對樣品做必要的復測。
各實驗室檢測系統(tǒng)不同導致偏差
實驗室通常是按照自己的意愿,選擇需要的儀器、試劑、操作程序等組合的檢測系統(tǒng)。近年來隨著檢驗技術的不斷發(fā)展,越來越多的實驗室使用原理各異的檢測系統(tǒng)。不同的儀器、方法所測定的結果間存在的差異可能導致能力驗證的結果偏離,實驗室應在查找原因時仔細分析辨別,因檢測系統(tǒng)不同而產生偏離是否影響檢測結果的準確性。
樣品前處理不徹底
實際檢測過程中,樣本基質可能與標準溶液有所不同,故樣品需經消化、提取等前處理之后,才進行含量測定。如果樣品前處理不完全,基質中的干擾物質排除不充分,或者前處理過程中造成目標物損失,則可能導致測定結果的不準確(這種情況通??梢赃x擇與能力驗證樣品相似的基質同時進行添加回收實驗)。
樣品的取樣量不足
能力驗證樣品濃度比較低時,按照一般的取樣量進行測定,往往造成測定值處于標準曲線的下段,并非處于標準曲線的最佳線性范圍,可能導致結果出現(xiàn)偏差。因此,當遇到低濃度的樣本時,可以考慮加大取樣量,使測定數(shù)值落在曲線的線性范圍,提高結果的準確性(當無法確定能力驗證樣品濃度時,通??梢蕴崆斑M行預實驗,確定樣品濃度的大約范圍)。
使用過期的標準物質
標準物質在化學分析中的作用是校準儀器、評價測試方法或為材料賦值,它的使用應以保證測量的可靠性為原則。標準物質的有效期是指標準物質在規(guī)定的儲存條件下,經穩(wěn)定性試驗證明其特性值穩(wěn)定的時間間隔。標準物質的穩(wěn)定性好,則有效性長,反之則有效性短。在實際工作中檢驗人員應密切監(jiān)測標準物質的變化情況,注意收集相關信息,積累經驗,正確使用標準物質(在進行能力驗證樣品檢測前,最好對標準物質進行核查,并重新配制標準溶液)。
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