最近，小編在按照標(biāo)準(zhǔn)方法《GB 5009.121-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脫氫乙酸的測(cè)定 第二法 液相色譜法》做不同的食品基質(zhì)中脫氫乙酸的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)時(shí)發(fā)現(xiàn)，標(biāo)準(zhǔn)方法中處理果汁、烘焙食品、黃油等樣品的操作流程非常繁瑣、耗時(shí)長、誤差不可控的步驟過多，且回收率不理想。
因此，小編依據(jù)脫氫乙酸的性質(zhì)對(duì)實(shí)驗(yàn)過程進(jìn)行改動(dòng)優(yōu)化，發(fā)現(xiàn)使用P-SAX小柱（強(qiáng)陰離子交換柱）具有“化繁從簡”的神奇效果，大大提升做樣速度和回收效果~
以下是方法優(yōu)化過程碰到的問題和一些思考分享，以供各位朋友參考交流
凈化方法的選擇
首先，小編歸納了國家標(biāo)準(zhǔn)中的不同基質(zhì)樣品的提取、凈化方法。
▍果蔬汁、果蔬漿類樣品：
▍醬菜、發(fā)酵豆制品類樣品：
▍面包、糕點(diǎn)、焙烤食品餡料、復(fù)合調(diào)味料類樣品：
▍黃油類樣品：
不難看出，國標(biāo)的處理方法核心思路為：堿性溶液提取，提取液用甲酸調(diào)節(jié)pH后凈化。部分類型樣品的凈化方法包括液液萃?。↙LE）與固相萃?。⊿PE），如液液萃取法凈化后上機(jī)結(jié)果不理想，則使用C18小柱進(jìn)行固相萃取。
我們都知道，耗時(shí)更短是SPE法相比LLE法的優(yōu)勢(shì)之一，且國標(biāo)方法中也提及，如果LLE法效果不理想可使用SPE法，說明SPE法凈化效果更有保證。
為了使檢測(cè)方法更加快速高效，小編使用固相萃取法作為凈化方法。
接下來小編將以國標(biāo)方法12.1.1為例進(jìn)行方法驗(yàn)證與方法優(yōu)化。
方法驗(yàn)證
為驗(yàn)證國標(biāo)方法中C18小柱的保留效果，小編先使用脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行方法驗(yàn)證，確?，F(xiàn)有實(shí)驗(yàn)條件下，目標(biāo)化合物使用該方法能被有效回收，才能用來進(jìn)行樣品處理。
參考的國標(biāo)方法如下：
實(shí)際操作中，小編做了兩個(gè)處理：
1、凈化處理：將脫氫乙酸標(biāo)液按12.1.1步驟凈化，收集洗脫液過濾上機(jī)。
2、未凈化處理：等濃度標(biāo)液作對(duì)照直接上機(jī)檢測(cè)。
來看一下經(jīng)過凈化和未經(jīng)過凈化的樣液脫氫乙酸的回收結(jié)果：
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