常規(guī)樣品預(yù)處理方法
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消解
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濕式消解法
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1.硝酸消解法（對(duì)于較清的水溶液樣品）
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2.硝酸-高氯酸消解法（消解含難氧化有機(jī)物的樣品）
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3.硝酸-硫酸消解法（硝酸：硫酸=5：2，常加入少量過氧化氫）
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4.硫酸-磷酸消解法（有利于測定時(shí)消除Fe3+等離子的干擾）
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5.硫酸-高錳酸鉀消解法（常用于測定汞的水溶液樣品）
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6.硝酸-過氧化氫消解法：有人用該方法消解生物制品測定氮、磷、鉀、硼、砷、氟等元素
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7.多元消解方法：需采用三元以上酸或氧化劑消解體系。
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干灰化法（高溫分解法）
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1.灰化法分解樣品不使用或使用少量化學(xué)試劑，并可處理較大稱量的樣品，故有利于提高測定微量元素的準(zhǔn)確度。
2.灰化溫度一般為450～550℃，不宜處理測定易揮發(fā)組分的樣品，灰化所用用時(shí)間也較長。
3. 根據(jù)樣品種類和待測組分的性質(zhì)不同，選用不同材料的坩堝和灰化溫度。常用的有石英、鉑、銀、鎳、鐵、瓷、聚四氟乙烯等性質(zhì)的坩堝。原則是坩堝不與樣品發(fā)生反應(yīng)并在處理溫度下穩(wěn)定。
4.通?；一飿悠凡患悠渌噭?，但為促進(jìn)分解，抑制某些元素?fù)]發(fā)損失，常加適量輔助灰化劑。樣品灰化完全后，經(jīng)稀硝酸或鹽酸溶解供分析測定。
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提取與富集
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㈠提取方法
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1.振蕩提取法（蔬菜、水果、糧食）
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2.組織搗碎提?。◤膭?dòng)植物組織中提取有機(jī)污染物）
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3.索氏提取（常用于提取生物及土壤樣品中的農(nóng)藥、石油類、苯肼芘等有機(jī)污染物質(zhì)）
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㈡揮發(fā)和蒸發(fā)濃縮
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揮發(fā)分離法是利用某些組分揮發(fā)度大或?qū)⒂麥y組分轉(zhuǎn)變成易揮發(fā)物質(zhì)，然后用惰性氣體帶出而達(dá)到分離的目的。
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蒸發(fā)濃縮是指在電熱板上或水浴中加熱水樣，使水分緩慢蒸發(fā)，達(dá)到縮小水樣體積，濃縮欲測組分的目的。
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㈢蒸餾法
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利用水樣各組分具有不同的沸點(diǎn)而使其彼此分離；測定水樣中的揮發(fā)酚、氰化物、氟化物時(shí)均需先在酸性介質(zhì)中進(jìn)行預(yù)蒸餾分離；蒸餾具有消解、富集和分離三種作用。
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㈣離子交換法
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利用離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反應(yīng)進(jìn)行分離。離子交換劑可分為無機(jī)離子交換劑和有機(jī)離子交換劑（離子交換樹脂）
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㈤共沉淀法
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溶液中一種難溶化合物在形成沉淀的過程中，將共存的某些痕量組分一起載帶出來的現(xiàn)象。共沉淀的原理基于表面吸附，形成混晶，異電核膠態(tài)物質(zhì)相互作用及包藏等。
1.利用吸附作用的共沉淀分離：常用載體有Fe（OH）3、Al(OH)3、Mn（OH）2及硫化物等。
2.利用生成混晶的共沉淀分離
3.用有機(jī)共沉淀劑進(jìn)行共沉淀分離
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㈥吸附法
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利用多孔性的固體吸附劑將水樣中一種或數(shù)種組分吸附于表面，已達(dá)到分離的目的。常用的吸附劑有活性炭、氧化鋁、分子篩、大網(wǎng)狀樹脂等。被吸附富集于吸附劑表面污染組分，可用有機(jī)溶劑或加熱解吸出來供測定。
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㈦層析法
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層析法分為柱層析法、薄層層析法、紙層析法等，吸附劑分為無機(jī)吸附劑和有機(jī)吸附劑。
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㈧磺化法和皂化法
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磺化法：利用提取液中的脂肪、蠟質(zhì)等干擾物質(zhì)能與濃硫酸發(fā)生磺化反應(yīng)，生成極性很強(qiáng)的磺酸基化合物，隨著硫酸層分離，而達(dá)到與提取液中農(nóng)藥分離的目的。
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磺化法利用油脂等能與強(qiáng)堿發(fā)生皂化反應(yīng)，生成脂肪酸鹽而將其分離。
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㈨低溫冷凍法
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基于不同物質(zhì)在同一溶劑中的溶解度隨溫度不同而不同的原理來進(jìn)行彼此分離。
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㈩萃取法
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原理：物質(zhì)在不同的溶劑相中分配系數(shù)不同，而達(dá)到組分的分離與富集。
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常規(guī)液-液萃取的類型
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有機(jī)物質(zhì)的萃取：分離在水相中的有機(jī)物質(zhì)易被有機(jī)溶劑萃取
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無機(jī)物質(zhì)的萃?。合燃尤胍环N試劑，使其與水相中的離子態(tài)組分相結(jié)合，生成不帶電、易溶于有機(jī)溶劑的物質(zhì)，該試劑與有機(jī)相、水相共同形成萃取體系。
根據(jù)生成可萃取物類型的不同，可分為螯合物萃取體系、離子締合物萃取體系、三元絡(luò)合物萃取體系和協(xié)同萃取體系等。
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固相萃取（SPE）
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概述
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由夜固萃取和柱液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來。SPE是一個(gè)柱色譜分離過程，在分離機(jī)理、固定相和溶劑的選擇等方面與高效液相色譜（HLPC）有許多相似之處。SPE的填料粒徑（＞40μm）要比HLPC（3～10μm）。因此，SPE只能用于分離保留性質(zhì)有很大差別的化合物。
分離效率較低的SPE技術(shù)主要應(yīng)用于處理試樣。借助SPE所要達(dá)到的目的是：從試樣中出去對(duì)以后的分析有干擾的物質(zhì)；富集痕量組分，提高分析靈敏度；變換試樣溶劑，使之與分析方法相匹配；原位衍生；試樣脫鹽；便于試樣的儲(chǔ)存和運(yùn)送。
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裝置
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SPE柱：填料粒徑與HLPC柱填料不同，其余相同。使用最多的是C18相。該種填料疏水性強(qiáng)，在水相中對(duì)大多數(shù)有機(jī)物顯示保留；同時(shí)也使用其他具有不同選擇性和保留性質(zhì)的材料。
具有活性基團(tuán)或經(jīng)活性化合物涂漬的SPE相可用于分析衍生化反應(yīng)。
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SPE盤：與膜過濾器十分相似。盤式萃取器是含有填料的PTFE圓片或載有填料的玻璃纖維片；填料約占SPE盤總量的60%～90%，盤的厚度約1mm。和前者的區(qū)別在于床厚度/直徑（L/d）比。適合從水中富集痕量的污染物。
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固相微量萃取（SPME）
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離線和在線
SPE
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離線SPE
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1.SPE與分析分別獨(dú)立進(jìn)行，SPE僅為以后的分析提供合適的試樣。2.為使試樣溶液與填料有足夠的接觸，溶劑流量不能過高。3.可由自動(dòng)化儀器完成。自動(dòng)SPE儀由柱架、柱塞泵、儲(chǔ)液槽、管線和試樣處理器組成。
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在線SPE
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又稱在線凈化和富集技術(shù)，主要用于HLPC分析
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SPE方法的建立
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柱預(yù)處理
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目的：1.除去填料中可能存在的雜質(zhì)；2.使填料溶劑化，提高固相萃取的重現(xiàn)性
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加樣
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1.為防止分析物的流失，試樣溶劑濃度不宜過高；2.以反相機(jī)理萃取時(shí)，以水或緩沖劑作為溶劑，其中有機(jī)溶劑量不超過10%（V/V）；3.為克服加樣過程中分析物流失，可采用弱溶劑稀釋試樣、減少試樣體積、增加SPE柱中的填料量和選擇對(duì)分析物有較強(qiáng)保留的吸附劑等手段。
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分析物的洗脫和收集（另一種情況是雜質(zhì)被保留而分析物通過柱）
（固體分散介質(zhì)固相萃?。?/div>
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1.對(duì)反相萃取柱，清洗溶劑是含適當(dāng)濃度有機(jī)溶劑的水或緩沖液；2.為決定最佳清洗溶劑的濃度和體積，加試樣于SPE柱上，用5～10倍SPE柱床體積的溶劑清洗，依次收集和分析流出液，得到清洗溶劑對(duì)分析物的洗脫廓形。依次增加清洗溶劑強(qiáng)度，根據(jù)不同不同強(qiáng)度下分析物的洗脫廓形，決定清洗溶劑合適的強(qiáng)度和體積；3.洗脫和收集目的：將分析物完全洗脫并收集在最小體積的級(jí)分中，同時(shí)使比分析物更強(qiáng)保留的雜質(zhì)盡可能多的保留在SPE柱上；4.為提高分析物的濃度或?yàn)橐院蠓治稣{(diào)整溶劑性質(zhì)，可以把收集到的分析物級(jí)分用氮?dú)獯蹈?，再溶于小體積的溶劑中。
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SPE的應(yīng)用
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環(huán)境分析
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1.環(huán)境試樣如地表水中分析物濃度很低，在分析前必須富集分析物。
2.生物液的成分復(fù)雜，含有大量的蛋白質(zhì)，在分析之前需要預(yù)處理試樣除去蛋白質(zhì)。
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藥物分析
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臨床分析
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食品飲料分析
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固相微萃取
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概述
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由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來。SPE是一個(gè)柱色譜分離過程，在分離機(jī)理、固定相和溶劑的選擇等方面與高效液相色譜（HLPC）有許多相似之處。SPE的填料粒徑（＞40μm）要比HLPC（3～10μm）。因此，SPE只能用于分離保留性質(zhì)有很大差別的化合物。
分離效率較低的SPE技術(shù)主要應(yīng)用于處理試樣。借助SPE所要達(dá)到的目的是：從試樣中出去對(duì)以后的分析有干擾的物質(zhì)；富集痕量組分，提高分析靈敏度；變換試樣溶劑，使之與分析方法相匹配；原位衍生；試樣脫鹽；便于試樣的儲(chǔ)存和運(yùn)送。
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裝置
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SPE柱：填料粒徑與HLPC柱填料不同，其余相同。使用最多的是C18相。該種填料疏水性強(qiáng)，在水相中對(duì)大多數(shù)有機(jī)物顯示保留；同時(shí)也使用其他具有不同選擇性和保留性質(zhì)的材料。
具有活性基團(tuán)或經(jīng)活性化合物涂漬的SPE相可用于分析衍生化反應(yīng)。
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SPE盤：與膜過濾器十分相似。盤式萃取器是含有填料的PTFE圓片或載有填料的玻璃纖維片；填料約占SPE盤總量的60%～90%，盤的厚度約1mm。和前者的區(qū)別在于床厚度/直徑（L/d）比。適合從水中富集痕量的污染物。
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固相微量萃取（SPME）
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離線和在線
SPE
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離線SPE
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1.SPE與分析分別獨(dú)立進(jìn)行，SPE僅為以后的分析提供合適的試樣。2.為使試樣溶液與填料有足夠的接觸，溶劑流量不能過高。3.可由自動(dòng)化儀器完成。自動(dòng)SPE儀由柱架、柱塞泵、儲(chǔ)液槽、管線和試樣處理器組成。
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在線SPE
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又稱在線凈化和富集技術(shù)，主要用于HLPC分析
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SPE方法的建立
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柱預(yù)處理
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目的：1.除去填料中可能存在的雜質(zhì)；2.使填料溶劑化，提高固相萃取的重現(xiàn)性
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加樣
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1.為防止分析物的流失，試樣溶劑濃度不宜過高；2.以反相機(jī)理萃取時(shí)，以水或緩沖劑作為溶劑，其中有機(jī)溶劑量不超過10%（V/V）；3.為克服加樣過程中分析物流失，可采用弱溶劑稀釋試樣、減少試樣體積、增加SPE柱中的填料量和選擇對(duì)分析物有較強(qiáng)保留的吸附劑等手段。
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分析物的洗脫和收集（另一種情況是雜質(zhì)被保留而分析物通過柱）
（固體分散介質(zhì)固相萃取）
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1.對(duì)反相萃取柱，清洗溶劑是含適當(dāng)濃度有機(jī)溶劑的水或緩沖液；2.為決定最佳清洗溶劑的濃度和體積，加試樣于SPE柱上，用5～10倍SPE柱床體積的溶劑清洗，依次收集和分析流出液，得到清洗溶劑對(duì)分析物的洗脫廓形。依次增加清洗溶劑強(qiáng)度，根據(jù)不同不同強(qiáng)度下分析物的洗脫廓形，決定清洗溶劑合適的強(qiáng)度和體積；3.洗脫和收集目的：將分析物完全洗脫并收集在最小體積的級(jí)分中，同時(shí)使比分析物更強(qiáng)保留的雜質(zhì)盡可能多的保留在SPE柱上；4.為提高分析物的濃度或?yàn)橐院蠓治稣{(diào)整溶劑性質(zhì)，可以把收集到的分析物級(jí)分用氮?dú)獯蹈?，再溶于小體積的溶劑中。
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SPE的應(yīng)用
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環(huán)境分析
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1.環(huán)境試樣如地表水中分析物濃度很低，在分析前必須富集分析物。
2.生物液的成分復(fù)雜，含有大量的蛋白質(zhì)，在分析之前需要預(yù)處理試樣除去蛋白質(zhì)。
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藥物分析
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臨床分析
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食品飲料分析
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固相微萃取
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固相萃取理論
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平衡理論：吸附過程中固液或固氣相間建立了吸附平衡。
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在一定的時(shí)間內(nèi)，由于慢傳質(zhì)過程，平衡未完全達(dá)到。
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涂層材料
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萃取的選擇性主要取決于涂層材料的性能。按照分析物易被與其極性相似的固相萃取的原則，選擇合適的SPE涂層。
最常用作固相涂層的物質(zhì)是聚甲基硅氧烷（PDMS）和聚丙烯酸酯（PA），均可用于氣相色譜和液相色譜。前者多用于非極性化合物如揮發(fā)化合物、多環(huán)芳烴和芳香烴，后者多應(yīng)用于極性化合物如三嗪和苯酚類化合物。固相層可以非鍵合、鍵合或者部分交聯(lián)的形式涂敷在石英纖維上。將一些聚合物加到涂層中可以增大涂層的表面積，改進(jìn)SPME的效率。
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1.聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯（PDMS-DVB），用于芳烴和揮發(fā)性化合物。
2.聚乙二醇-二乙烯基苯（CW-DVB），用于極性化合物如醇。
3.聚乙二醇-模板樹脂（CW-TPR），用于離子化的表面活性劑
4.涂有石墨碳黑的石英纖維，用于分析水中和空氣中微量污染物。
5.碳納米管和二氧化鈦納米管
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方法的建立
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1.保持采樣條件的一致性。
2.影響采樣的因素有采樣時(shí)間、溫度、纖維深入度等。
3.保持響應(yīng)值與分析物初始濃度之間的線性關(guān)系，試樣濃度不能過高，試樣體積不能太小，使萃取處于吸附等溫線的線性范圍內(nèi)。
4.向試樣中加入電解質(zhì)能增加溶液的離子強(qiáng)度，從而使分析物的溶解度降低，提高萃取效率；改變?cè)嚇拥腜H對(duì)酸、堿性物質(zhì)的萃取率有較大的影響。注：鹽的加入在微萃取中的作用有時(shí)不同于常規(guī)的液-液萃取，需要優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件。
5.攪拌可縮短萃取時(shí)間。
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微波萃取
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微波萃取
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萃取時(shí)間短、選擇性好、回收率高、試劑用量少、污染低、可用水作萃取劑、可自動(dòng)控制制樣條件；應(yīng)用對(duì)象較少，目前應(yīng)用于土壤、沉積物中多環(huán)芳烴、農(nóng)藥殘留、有機(jī)金屬化合物、植物中有效成分、有害物質(zhì)、礦物中金屬的提取、血液中藥物及生物樣品中農(nóng)藥殘留的萃取研究。
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微波萃取方法的原理和特點(diǎn)
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吸收微波（水、乙醇、酸堿鹽類）
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微波萃取的高效性：1.微波與被分離物質(zhì)的直接作用；2.微波萃取使用極性溶劑比用非極性溶劑更有利；3.應(yīng)用密閉容器使微波萃取可在比溶劑沸點(diǎn)高很多的溫度下進(jìn)行，顯著提高微波萃取效率
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反射微波（金屬類物質(zhì)）
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透過微波（非極性物質(zhì)）
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微波萃取設(shè)備及其方法（主要部件是特殊制造的微波加熱裝置、萃取容器和根據(jù)不同要求配備的控壓控溫裝置）
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多腔體式2450MHz：一次可制備多個(gè)樣品，易于控制萃取條件，萃取快速。
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常規(guī)微波萃取方法：把極性溶劑或極性溶劑和非極性溶劑混合物與被萃取樣品混合，裝入微波制樣容器，在密閉狀態(tài)下，放入微波制樣系統(tǒng)中中加熱。根據(jù)被萃取組分的要求，控制萃取壓力或溫度和時(shí)間；加熱結(jié)束時(shí)，過濾樣品，濾液直接進(jìn)行測定，或作相應(yīng)處理后進(jìn)行測定。一般情況下，微波萃取加熱時(shí)間約5～10min。萃取溶劑和樣品總體積不超過制樣杯體積的1/3。
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單模聚焦式2450MHz：可不用控壓和控溫，制樣量大，一次僅可制備一個(gè)樣品，萃取時(shí)間較長
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超臨界流體萃取
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超臨界流體（SCF）
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溫度和壓力均高于臨界點(diǎn)的流體，本身特性為：
1.其擴(kuò)散系數(shù)比氣體小，但比液體高一個(gè)數(shù)量級(jí)；
2.黏度接近氣體；
3.密度類似液體，壓力的細(xì)微變化可導(dǎo)致其密度的顯著變動(dòng)；
4.壓力或溫度的改變可導(dǎo)致相變。
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基本原理
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在超臨界狀態(tài)下，將超臨界流體與待分離的物質(zhì)接觸，使其有選擇性地依次把極性大小、沸點(diǎn)高低和相對(duì)分子質(zhì)量大小的成分萃取出來，并且超臨界流體的密度和介電常數(shù)隨著密閉體系壓力的增加而增加，極性增大，利用程序升壓可將不同極性的成分進(jìn)行分步萃取。
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超臨界CO2的溶解能力
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1.親脂性、低沸點(diǎn)成分可在低壓萃?。?04kPa）；2.化合物的極性基團(tuán)越多，越難萃??；3.化合物的相對(duì)分子質(zhì)量越高，越難萃取。
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改性劑
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CO2是非極性溶劑，一般要加入極性溶劑改善其在CO2中的溶解度，故被稱為改性劑。比較常用的有甲醇、丙酮、乙醇、乙酸乙酯等。
改性劑的作用有限，在改變超臨界流體溶解性的同時(shí)，也會(huì)削弱萃取系統(tǒng)的捕獲作用，導(dǎo)致共萃物的增加，很可能會(huì)干擾分析測定。改性劑的用量要小，一般不要超過5%。
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超臨界流體萃取技術(shù)的應(yīng)用
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在天然物質(zhì)的提取方面具有很大優(yōu)勢；
可與GC、IR、MS、LC等聯(lián)用成為一種高效的分析手段。
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中企檢測認(rèn)證網(wǎng)提供iso體系認(rèn)證機(jī)構(gòu)查詢，檢驗(yàn)檢測、認(rèn)證認(rèn)可、資質(zhì)資格、計(jì)量校準(zhǔn)、知識(shí)產(chǎn)權(quán)貫標(biāo)一站式行業(yè)企業(yè)服務(wù)平臺(tái)。中企檢測認(rèn)證網(wǎng)為檢測行業(yè)相關(guān)檢驗(yàn)、檢測、認(rèn)證、計(jì)量、校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)，儀器設(shè)備、耗材、配件、試劑、標(biāo)準(zhǔn)品供應(yīng)商，法規(guī)咨詢、標(biāo)準(zhǔn)服務(wù)、實(shí)驗(yàn)室軟件提供商提供包括品牌宣傳、產(chǎn)品展示、技術(shù)交流、新品推薦等全方位推廣服務(wù)。這個(gè)問題就給大家解答到這里了，如還需要了解更多專業(yè)性問題可以撥打中企檢測認(rèn)證網(wǎng)在線客服13550333441。為您提供全面檢測、認(rèn)證、商標(biāo)、專利、知識(shí)產(chǎn)權(quán)、版權(quán)法律法規(guī)知識(shí)資訊，包括商標(biāo)注冊(cè)、食品檢測、第三方檢測機(jī)構(gòu)、網(wǎng)絡(luò)信息技術(shù)檢測、環(huán)境檢測、管理體系認(rèn)證、服務(wù)體系認(rèn)證、產(chǎn)品認(rèn)證、版權(quán)登記、專利申請(qǐng)、知識(shí)產(chǎn)權(quán)、檢測法、認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)等信息，中企檢測認(rèn)證網(wǎng)為檢測認(rèn)證商標(biāo)專利從業(yè)者提供多種檢測、認(rèn)證、知識(shí)產(chǎn)權(quán)、版權(quán)、商標(biāo)、專利的轉(zhuǎn)讓代理查詢法律法規(guī)，咨詢輔導(dǎo)等知識(shí)。
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