GB/T 5009.7—2008主要更新內(nèi)容:
本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T5009.7—2008《 食品中還原糖的測(cè)定》、GB/T5513—2008《 糧油檢驗(yàn) 糧食中還原糖和非還原糖測(cè)定》還原糖部分、NY /T1751—2009《 甜菜還原糖的測(cè)定》。
本標(biāo)準(zhǔn)與 GB/T 5009.7—2008 相比,主要修改:標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中還原糖的測(cè)定”;將GB/T 5009.7—2008與 GB/T5513—2008還原糖部分進(jìn)行了同類合并。
新標(biāo)準(zhǔn)中四種不同的還原糖檢測(cè)方法的原理都是利用被測(cè)組分的還原性,與某些試劑發(fā)生氧化還原反應(yīng),以合適的指示劑確定反應(yīng)終點(diǎn),從而直接或間接滴定食品中還原糖的含量。這四種方法的適用范圍、反應(yīng)試劑、反應(yīng)條件、終點(diǎn)指示劑、特點(diǎn)等各不相同,現(xiàn)將各方法比較歸納如下:
此外,赤砂糖與綿白糖中還原糖分的測(cè)定并不采用GB 5009.7-2016,而是分別用QB/T 2343.2-2013《赤砂糖試驗(yàn)方法》與GB 1445-2000《綿白糖》中相應(yīng)的方法檢測(cè)。這兩種方法同樣是利用氧化還原反應(yīng)的原理進(jìn)行滴定,與GB 5009.7-2016的第一法類似,但最終計(jì)算結(jié)果需要根據(jù)測(cè)得蔗糖的含量或者蔗糖溶液濃度進(jìn)行查表換算。
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1、堿性酒石酸銅甲液中的硫酸銅的銅離子為此化學(xué)反應(yīng)定量的標(biāo)物,次甲基蘭為氧化還原指示劑(氧化型為藍(lán)色、還原型為無色)。
2、此實(shí)驗(yàn)為什么要在堿性條件下進(jìn)行,主要是在酸性條件下,還原糖會(huì)形成酯(不具有氧化性或氧化性不強(qiáng)的含氧酸如乙酸)、有機(jī)酸(如被硝酸氧化),樣液中的二糖及多糖與淀粉會(huì)水解成還原糖,結(jié)果可想而知。
3、堿性酒石酸銅乙液中的酒石酸鉀鈉的作用:既然實(shí)驗(yàn)得在堿性條件下進(jìn)行,那么硫酸銅遇堿生成氫氧化銅沉淀后,不能使實(shí)驗(yàn)正常進(jìn)行,必需使其(銅離子)在可溶狀態(tài)下才行,酒石酸鉀鈉與銅離子絡(luò)合就達(dá)到了目的。
4、影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的主要因素為:
a)反應(yīng)液堿度:堿度越高,反應(yīng)速度越快,樣液消耗也越多,故樣品測(cè)定時(shí)樣液的滴定體積要與標(biāo)準(zhǔn)相近,原理在此,這樣誤差要小。
b)錐形瓶規(guī)格:不同體積的錐形瓶會(huì)致使加熱的面積及樣液的厚度有變化,同時(shí)瓶壁的厚度不同影響傳熱速率,故有時(shí)甚至是同一規(guī)格但不同批的錐形瓶也會(huì)引起誤差。
c)加熱功率:加熱的目的一是加快反應(yīng)速度,二是防止次甲基蘭與滴定過程中形成的氧化亞銅被氧氣氧化,使結(jié)果偏高。加熱功率不同,樣液沸騰時(shí)間不同,時(shí)間短樣液消耗多,同時(shí)反應(yīng)液蒸發(fā)速度不同,即時(shí)堿度的變化也就不同,故實(shí)驗(yàn)的平行性也就受影響。
d)滴定速度:滴定速度越快,樣液消耗也越多,結(jié)果會(huì)偏低。
5、滴定終點(diǎn)有時(shí)不顯無色而顯暗紅色,是由于樣液中亞鐵氰化鉀量不夠,不能有效絡(luò)合氧化亞銅成無色的緣故。故可在反應(yīng)液中適量添加亞鐵氰化鉀,標(biāo)準(zhǔn)與樣液添加量一樣。
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