火焰原子吸收分光光度計(jì)使用光源大都是空心陰極燈,空心陰極燈操作參數(shù)只有一個(gè)燈電流。在一定范圍內(nèi)增大燈電流可以增大輻射強(qiáng)度,同時(shí)燈穩(wěn)定性和信噪比也增大,但是儀器靈敏度降低。相反,在一定范圍內(nèi)降低燈電流可以降低輻射強(qiáng)度,儀器靈敏度提高,但燈穩(wěn)定性和信噪比下降。
霧化器作用是將試液霧化。它是原子吸收分光光度計(jì)重要部件,其性能對(duì)測(cè)定靈敏度、精密度和化學(xué)干擾等產(chǎn)生顯著影響。霧化器噴霧越穩(wěn)定,霧滴越微小均勻,霧化效率也就越高,相應(yīng)靈敏度越高。
提升量大小影響到靈敏度高低。增大提升量辦法有:①增大助燃?xì)饬髁?。這樣增大負(fù)壓使提升量增大。②縮短進(jìn)樣管長(zhǎng)度。縮短進(jìn)樣管長(zhǎng)度使管阻力減小,使試液流量增大。相反,如想降低提 升量,則可以減小助燃?xì)饬髁炕蚣娱L(zhǎng)進(jìn)樣管長(zhǎng)度。
每種元素的分析線有很多條,通常共振線靈敏度最高,經(jīng)常被用來(lái)作為分析線,但測(cè)量較高濃度樣品時(shí),就要選擇此靈敏線。
6.火焰
7.狹縫
在燈電流、負(fù)高壓等條件一定的情況下,狹縫越小靈敏度越高,但采用多大的狹縫應(yīng)根據(jù)被測(cè)元素的特性去確定。當(dāng)被測(cè)元素?zé)o鄰近干擾線時(shí),如鉀、
1、提高柱溫
2、減小柱徑
3、縮短檢測(cè)器的響應(yīng)時(shí)間
4、使用高純硅膠柱
5、改變流動(dòng)相pH值
6、改變有機(jī)相%
7、改變鍵合相
8、改變有機(jī)添加劑
1.樣品濃縮
樣品濃度低于儀器檢測(cè)限時(shí)，采用濃縮方法往往是提高分析靈敏度的有效途徑。比如分析水和食品中的殘留農(nóng)藥時(shí)，其濃度常常是ppb（10-9g/ml）到ppt（10-12g/ml檢測(cè)器是達(dá)不到這一檢測(cè)限的。所以必須對(duì)樣品進(jìn)行濃縮。常用的方法有：①液-液萃取之后揮發(fā)溶劑，然后再定容；②用固相萃?。⊿PE）進(jìn)行濃縮。這兩種方法均可使樣品濃縮幾個(gè)數(shù)量級(jí)，因而廣泛應(yīng)用于實(shí)際分析中。但這種濃縮方法的明顯缺點(diǎn)是費(fèi)時(shí)、費(fèi)溶劑、有可能損失樣品、以及污染環(huán)境。
這也是色譜工作者提高分析靈敏度的常用方法。如分析含鹵素化合物時(shí)采用ECD，分析含氮和含磷化合物時(shí)采用NPD，分析含硫和含磷化合物時(shí)用FPD等。還可用AED，MSD等較高靈敏度的通用型檢測(cè)器。
3.降低儀器系統(tǒng)噪聲
儀器系統(tǒng)噪聲通常來(lái)自?xún)蓚€(gè)方面，一是儀器本身，如檢測(cè)器噪聲、電路噪聲、色譜柱固定相流失等；二是樣品基質(zhì)，如食品萃取物中含有很多雜質(zhì)。前者可以通過(guò)采用選擇性檢測(cè)器和低流失色譜柱來(lái)實(shí)現(xiàn)抑制，后者則需要對(duì)樣品進(jìn)行純化，如采用SPE技術(shù)，但這同樣有費(fèi)時(shí)和樣品損失的問(wèn)題。
4.改進(jìn)進(jìn)樣方式
GC/MS聯(lián)用儀現(xiàn)在也逐漸成為常用的化學(xué)分析儀器。在藥物，食品，環(huán)境領(lǐng)域中被廣泛應(yīng)用，是水中揮發(fā)物質(zhì)、半揮發(fā)物質(zhì)，食品中農(nóng)殘，香精香料等測(cè)試的主要工具。無(wú)論在定性還是定量上均有強(qiáng)大功能。但是在日常應(yīng)用中，我們發(fā)現(xiàn)GC/MS的功能并未被完全發(fā)揮，或者說(shuō)大家使用GC/MS來(lái)進(jìn)行化學(xué)分析，但得到的結(jié)果并不是真正好的結(jié)果。
一般的GC/MS方法都會(huì)是1ul，如果方法要求檢測(cè)線低，按照溶劑膨脹率也可以提高進(jìn)樣量，但需要注意膨脹體積應(yīng)小于襯管體積。
我們會(huì)選擇部分流進(jìn)樣，但脈沖部分流進(jìn)樣的方式可以提供更窄的峰寬，可以最大限度的提高靈敏度。
3.升溫程序
如果進(jìn)行的定量分析，單純Scan的靈敏度較低，但是單純的SIM可能丟失很多有用的信息，比如測(cè)試復(fù)雜基質(zhì)可以通過(guò)Scan的數(shù)據(jù)了解基質(zhì)的組成等?，F(xiàn)在大多儀器都可以進(jìn)行Scan和SIM的同時(shí)分析，在Scan和SIM的同時(shí)分析中特別應(yīng)注意的是檢測(cè)器時(shí)間的分配。
離子源的溫度對(duì)物質(zhì)的靈敏度也有較大的影響，一般離子源溫度會(huì)設(shè)為230度，但最新的離子源可以
1.選擇合適的分析方法
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