玻璃量器
化驗室中要用到各種有刻度的玻璃儀器,它們被稱為玻璃量器,簡稱量器。其中滴定管、分度吸管、單標(biāo)線吸管和單標(biāo)線容量瓶由于能夠準(zhǔn)確測量溶液體積,常用于化學(xué)分析中。玻璃量器上一般應(yīng)標(biāo)注:商標(biāo);標(biāo)準(zhǔn)溫度(20℃);用法標(biāo)記;標(biāo)稱總?cè)萘颗c單位;準(zhǔn)確度等級等信息。其中用法標(biāo)記為:量入式用“In";量出式用“Ex";吹出式用“吹”或“ Blow out"。準(zhǔn)確度等級分為A級和B級,A級準(zhǔn)確度較高。分析試驗一般用B級即可。
1.滴定管
滴定管是準(zhǔn)確測量放出液體體積的儀器,為量出式(Ex)玻璃量器。
按其容積不同分為常量、半微量及微量滴定管。常量滴定管中最常用的是50mL(20℃）的滴定管,其分度值(1小格)為0.1mL,讀數(shù)可估讀到0.01mL。此外,還有100mL和25mL的常量滴定管,分度值也是0.1mL。容積為10mL,分刻度為0.05mL的滴定管稱為半微量滴定管。微量滴定管是測量小量體積液體時用的滴定管,有(1~5)mL各種規(guī)格,分度值為0.01mL或0.02mL。
滴定管按其用途分為酸式滴定管和堿式滴定管。酸式滴定管適用于裝酸性和氧化性溶液,不適宜裝堿性溶液,因為玻璃活塞易被堿性溶液腐蝕而難以轉(zhuǎn)動。堿式滴定管適于裝堿性溶液和無氧化性溶液。酸式滴定管活塞與外套及堿式滴定管的下口與尖嘴玻璃管應(yīng)有相同的配合號碼,以防誤裝。一些與乳膠管起作用的溶液(如高錳酸鉀、碘、硝酸銀等溶液)不能用堿式滴定管。酸式滴定管長期不用時,活塞部位要墊上紙。堿式滴定管不用時,膠管應(yīng)拔下保存。
目前,市場已供應(yīng)配備聚四氟乙烯活塞的滴定管,可用于酸性、堿性、強(qiáng)氧化性溶液的滴定。
滴定管按其顏色分為無色滴定管和棕色滴定管。一般溶液采用無色滴定管;一些見光易分解的溶液應(yīng)采用棕色滴定管,如硝酸銀、高錳酸鉀溶液等。
若需經(jīng)常大量用同一種標(biāo)準(zhǔn)溶液做日常例行分析,如過程檢驗或出廠檢驗,可使用自動滴定管。它的構(gòu)造比較復(fù)雜,但優(yōu)點是灌裝溶液半自動化，效率高。
滴定管用畢后,應(yīng)倒去管內(nèi)剩余溶液,用水洗凈,裝入純水至刻度以上,用大試管套在管口上或者洗凈后倒過來(尖端向上)置于滴定管架上。
2.分度吸管和單標(biāo)線吸管
分度吸管和單標(biāo)線吸管,用于準(zhǔn)確移取一定體積的液體,也可統(tǒng)稱為“移液管”,屬于量出式(Ex)玻璃量器。單標(biāo)線吸管頸部有一環(huán)形標(biāo)線,表示20℃時移出溶液的體積。常用的單標(biāo)線吸管有1,2,5,10,20,25,50mL等規(guī)格。分度吸管可以移取不同體積的液體,有容量為0.1-10mL各種規(guī)格。分度吸管分為零位在上和零位在下兩種。使用零位在上的分度吸管時,應(yīng)從刻度最上端(零位)開始放出所需體積。
3.單標(biāo)線容量瓶
單標(biāo)線容量瓶簡稱“量瓶”,用于配制準(zhǔn)確體積的溶液或溶液的定量稀釋,為量入式(In)玻璃量器。量瓶頸上有一環(huán)形標(biāo)線,表示20℃時瓶內(nèi)的準(zhǔn)確體積。常用的量瓶有10,25,50,100,250,500,1000mL等各種規(guī)格。用硼硅玻璃(耐熱玻璃)制成的200mL以上的量瓶,標(biāo)有“Bsi"字樣。量瓶的口與塞也應(yīng)有相同的配合號碼。量瓶不能用于貯存溶液,應(yīng)以適當(dāng)?shù)姆椒ㄞD(zhuǎn)移到試劑瓶中保存。量瓶長期不用時,應(yīng)洗凈后在塞子部位墊上紙,以防日久塞子打不開。
水銀溫度計
水銀溫度計是一種結(jié)構(gòu)簡單、使用方便、測量較準(zhǔn)確并且測量范圍大的溫度計。因此,它是實驗室中最常用的液體溫度計。水銀溫度計有全浸式和半浸式兩種。全浸式溫度計的刻度是在溫度計的水銀柱全部均勻受熱的情況下刻出來的。在測量時,溫度計往往僅有部分水銀柱受熱,因而露出的水銀柱溫度就較全部受熱時低,出現(xiàn)測量誤差;另外,溫度計玻璃毛細(xì)管可能會發(fā)生變形而導(dǎo)致刻度不準(zhǔn)。這些在準(zhǔn)確測量(如熔點、結(jié)晶點的測量)中都應(yīng)予以校正。
1.全浸式溫度計測量方法誤差的校正
將一支輔助溫度計靠在測量溫度計的露出部分,其水銀球位于露出水銀柱的中間,測量露出部分的平均溫度,校正值△t(℃)按式(1-1)計算。
△t = 0.00016（t1-ta）（t1-tb）
式中:0.0006-水銀對玻璃的相對膨脹系數(shù);
t1一測量溫度計讀數(shù)(體系的觀測溫度),℃;
ta一輔助溫度計讀數(shù)(水銀柱露出部分的平均溫度),℃;
tb一測量溫度計液面處的水銀柱讀數(shù),℃。
通常體系的溫度越高,校正值越大。在300℃時,其校正值可達(dá)10℃左右。
對于半浸式溫度計,在水銀球上端不遠(yuǎn)處有一標(biāo)志線,測量時只要將線下部分放入待測體系中,便無需進(jìn)行露出部分的校正。
2.溫度計檢定誤差的校正
用于出廠檢驗或交收檢驗的水銀溫度計是列入國家強(qiáng)制檢定目錄的計量器具。因此,化驗室使用的水銀溫度計應(yīng)按規(guī)定周期到計量檢定機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢定,使用時可按計量檢定機(jī)構(gòu)出具的檢定證書中給出的某一溫度點的示值修正值,對溫度計的檢定誤差進(jìn)行校正。
3.實際溫度的計算
當(dāng)測量方法誤差和檢定誤差都存在時,測量體系的實際溫度t按下式計算。
t = t1+△t1+△t2
電導(dǎo)率儀
1.電導(dǎo)率
溶解于水的酸、堿、鹽電解質(zhì),在溶液中解離成正、負(fù)離子,使溶液具有導(dǎo)電能力,其能力大小可用電導(dǎo)率表示。溶液的電導(dǎo)率是指相距1cm的兩平行電極間充以1cm3溶液時所具有的電導(dǎo)。電導(dǎo)率越大則導(dǎo)電性能越強(qiáng),反之越小。在國際單位制中,電導(dǎo)率的單位是西門子/米(S/m),另一個常用單位是uS/cm。
2.電導(dǎo)率儀的測定原理
電導(dǎo)(G)是電阻(R)的倒數(shù)。當(dāng)兩個電極(通常為鉑電極或鉑黑電極)插入溶液中時
形成一個電導(dǎo)池。電導(dǎo)G可表示為
G=K×1/J
式中,K為電導(dǎo)率(uS?cm-1);J為電極常數(shù)(cm-1)。
當(dāng)已知電極常數(shù)J,并測出溶液電阻R或電導(dǎo)G時,即可得到電導(dǎo)率K。
3.電導(dǎo)率儀的類型
電導(dǎo)率儀是比較簡單的測量儀器,有數(shù)顯式和指針式兩大類。根據(jù)用途不同,分為
電導(dǎo)率儀和在線電導(dǎo)率儀。實驗電導(dǎo)率儀也稱臺式電導(dǎo)率儀,主要用于在實驗室中測定電導(dǎo)率;在線電導(dǎo)率儀也稱工業(yè)電導(dǎo)率儀,它直接安裝于純水生產(chǎn)線上,用于電導(dǎo)率的在線測定。溫度是影響電導(dǎo)率大小的重要因素。電導(dǎo)率儀有帶溫度補(bǔ)償器和不帶溫度補(bǔ)償兩種。
4.電導(dǎo)率儀的使用
電極常數(shù)J的選擇
選擇電極常數(shù)即選擇測試用電極。儀器生產(chǎn)企業(yè)一般提供的配套電極有電極常數(shù)J0分別為0.01,0.1,1和10四種規(guī)格。同一規(guī)格電極的實際電極常數(shù)J通常在(0.8-1.2）J0之間。選擇哪一種電極取決于被測溶液的電導(dǎo)率范圍。例如,測量實驗室分析用水可選擇電極常數(shù)J0為0.01,0.1或1的光亮電極。
5.電導(dǎo)率儀的維護(hù)及注意事項
①測量用電導(dǎo)率儀和電極應(yīng)定期進(jìn)行檢定。
②新的(或長期不用的)鉑黑電極在使用前應(yīng)先用乙醇浸洗,再用蒸餾水沖洗后使用。清洗電極后,可用濾紙吸干電極外水珠,但切忌擦拭鉑黑,以防脫落。
③盛放待測溶液的燒杯應(yīng)用待測溶液清洗3次,以避免離子污染。
④電極應(yīng)保存于清潔干燥的環(huán)境中,使用儀器時電極的引線、插頭插座必須保持干燥,以免造成不必要的測量誤差。
⑤電極的電極頭是用薄片玻璃制成,容易敲碎,切勿與硬物碰撞。
⑥在測量過程中,當(dāng)確定溫度和常數(shù)位置進(jìn)行校正后,不能變動“校準(zhǔn)調(diào)節(jié)器”位置。如需重新校正儀器,只需將“量程”開關(guān)置于“校準(zhǔn)”位置上即可,不必將電極從待測溶液中取出。
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