一. 方法概要

高錳酸鉀法——利用高錳酸鉀作滴定劑的一種氧化還原 滴定法

1. 原理：高錳酸鉀是一種較強(qiáng)的氧化劑，在酸性溶液中與還原劑作用的半反應(yīng)為：

MnO₄^- + 8H⁺ + 5e ⇌ Mn²⁺ + 4 H₂O

當(dāng)其在弱酸性、中性或堿性溶液中與還原劑作用時(shí)，則會(huì)生成褐色的水合物二氧化錳沉淀（MnO₂·H₂O¯）影響終點(diǎn)的觀察，故 一般用 KMnO₄ 作滴定劑時(shí)都在酸性溶液中進(jìn)行。

強(qiáng)酸溶液：H₂SO₄ ，避免使用 HNO₃ 和 HCl 。

2. 滴定方式——依據(jù)被測(cè)物質(zhì)性質(zhì)不同

（1）直接滴定法：適用于還原性物質(zhì)測(cè)定FeSO₄、H₂C₂O₄、H₂O₂、As(Ⅲ)、NO₂^- 等

（2）返滴定法：適用于氧化性物質(zhì)測(cè)定 MnO₂、PbO₂、ClO₃^- 等

（3）間接滴定法：適于非氧化性物質(zhì)、非還原性物質(zhì)的測(cè)定Ca²⁺、 Ba²⁺、Pb²⁺等

二. KMnO₄ 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

1. 配制：市售 KMnO₄ 常含有 MnO₂ 及雜質(zhì)，蒸餾水中還原性物質(zhì)與 KMnO₄ 反應(yīng)析出 MnO₂·H₂O¯，因此先配制成近似濃度。

方法 ：（1）配制后放置 7~10 天 (或 煮沸半小時(shí)后放 2 ~3 天) 再標(biāo)定

（2）過(guò)濾 MnO₂ （3）貯存在棕色瓶中

2. 標(biāo)定：——用基準(zhǔn)物 Na2C₂O₄ ，H₂C₂O₄ • 2H₂O，AsO₃等

2MnO₄^- + 5C₂O₄^2- + 16H⁺ ⇌ 2Mn²⁺ +10CO₂ ­+8H₂O

反應(yīng)條件：①加熱 75 ~ 85 ℃ ；

②酸度: [H⁺] 0. 5 ~ 1mol/L (H₂SO₄中進(jìn)行)

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