2016年12月23日衛(wèi)計委發(fā)布了GB5009.6-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脂肪的測定》。該標(biāo)準(zhǔn)已于2017年6月23日正式實施,代替了以下9種脂肪測定方法。
代替以下9種脂肪測定方法
■GB/T5009.6-2003《食品中脂肪的測定》
■GB/T9695.1-2008《肉與肉制品 游離脂肪含量測定》
■GB5413.3-2010《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 嬰幼兒食品和乳品中脂肪的測定》
■GB/T9695.7-2008《肉與肉制品 總脂肪含量測定》
■GB/T14772-2008《食品中粗脂肪的測定》
■GB/T5512-2008《糧油
檢驗 糧食中粗脂肪含量測定》
■GB/T15674-2009《食用菌中粗脂肪含量的測定》
■GB/T22427.3-2008《淀粉總脂肪測定》
■GB/T10359-2008《油料餅粕 含油量的測定 第1部分:己烷(或石油醚)提取法》
新標(biāo)準(zhǔn)將以上標(biāo)準(zhǔn)進行了整合,并將標(biāo)準(zhǔn)的名稱由“食品中脂肪的測定”改為“食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脂肪的測定”,并且由推薦性標(biāo)準(zhǔn)升級為強制性標(biāo)準(zhǔn)。此外,與舊標(biāo)準(zhǔn)相比,新標(biāo)準(zhǔn)還有以下變化:
一:適用范圍
適用范圍擴充為水果、蔬菜及其制品、糧食及其制品、肉及肉制品、蛋及蛋制品、水產(chǎn)及其制品、焙烤食品、糖果等。新增的第三法堿水解法和第四法蓋勃法適用于乳及乳制品和嬰幼兒配方食品。
二:稱量步驟
上述舊標(biāo)準(zhǔn)中的稱量步驟對干燥的溫度和時長規(guī)定不一,新標(biāo)準(zhǔn)則統(tǒng)一為使用100℃±5℃的電熱恒溫干燥箱干燥1h,并且將恒重的標(biāo)準(zhǔn)統(tǒng)一為兩次稱量的差不超過2mg。這樣,標(biāo)準(zhǔn)的普適性將大大提高,實驗室的工作效率也會相應(yīng)的提高。
三:加熱板
在肉與肉制品以及淀粉中總脂肪的測定里,舊標(biāo)準(zhǔn)采用石棉網(wǎng)用火或者是沸水浴加熱樣品,而新標(biāo)準(zhǔn)采用滿足200℃高溫的加熱板加熱至微沸,這樣既穩(wěn)定了時長又能保持恒溫。
四:沖洗試劑
在酸水解法中,舊標(biāo)準(zhǔn)里是用石油醚-乙醚等量混合液作為沖洗塞及量筒口的試劑,而新標(biāo)準(zhǔn)里可以直接用乙醚作為沖洗試劑,這樣就不需要現(xiàn)配現(xiàn)用,在不影響實驗結(jié)果的情況下提高工作效率。
五:抽提
在堿水解法中,舊標(biāo)準(zhǔn)里有一注解:如果產(chǎn)品中脂肪的質(zhì)量分數(shù)低于5%,可只進行兩次抽提,在新標(biāo)準(zhǔn)里則要求都需進行第3次抽提,這樣低脂的樣品數(shù)據(jù)則會更準(zhǔn)確。
小貼士:脂肪檢測中常見問題及解決措施
(1)樣品必須干燥無水,并且要研細,樣品含水分會影響有機溶劑的提取效果,而且有機溶劑會吸收樣品中的水分造成非脂成分溶出。
(2)裝樣品的濾紙筒一定要嚴(yán)密,不能往外漏樣品,但也不能包的太緊,以影響溶劑滲透。樣品放入濾紙筒時高度不要超過不要超過回流彎管,否則超過彎管的樣品中的脂肪不能提凈,造成誤差。
(3)測定脂類大多采用低沸點的有機溶劑萃取的方法。常用溶劑乙醚和石油醚的沸點較低、易燃,在操作時應(yīng)注意防火。使用烘箱干燥前應(yīng)去除全部殘余的乙醚,因乙醚稍有殘留,放入烘箱時,有發(fā)生爆炸的危險。
(4)在抽取時,冷凝管上端最好連接一個氯化鈣干燥管,這樣,可防止空氣的水分進入,也可避免乙醚揮發(fā)在空氣中,如無此裝備可塞一團干燥的脫脂棉球。
(5)反復(fù)加熱會因脂類氧化而增重。質(zhì)量增加時,以增重前的質(zhì)量作為恒重。
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