2.5.1磺化法和皂化法
磺化法和皂化法是除去油脂的一種方法,常用于農(nóng)藥分析中樣品的凈化。
2.5.1.1硫酸磺化法
本法是用濃硫酸處理樣品提取液,有效地除去脂肪、色素等干擾雜質(zhì)。其原理是濃硫酸能使脂肪磺化,并與脂肪和色素中的不飽和鍵起加成作用,形成可溶于硫酸和水的強(qiáng)極性化合物,不再被弱極性的有機(jī)溶劑所溶解,從而達(dá)到分離凈化的目的。
此法簡(jiǎn)單、快速、凈化效果好,但用于農(nóng)藥分析時(shí),僅限于在強(qiáng)酸介質(zhì)中穩(wěn)定的農(nóng)藥(如有機(jī)氯農(nóng)藥中六六六、DDT)提取液的凈化,其回收率在80%以上。
2.5.1.2皂化法
本法是用熱堿溶液處理樣品提取液,以除去脂肪等干擾雜質(zhì)。其原理是利用KOH一乙醇溶液將脂肪等雜質(zhì)皂化除去,以達(dá)到凈化目的。此法僅適用于對(duì)堿穩(wěn)定的農(nóng)藥提取液的凈化。
2.5.2沉淀分離法
本法是利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離的方法。
2.5.3掩蔽法
此法是利用掩蔽劑與樣品中干擾成分作用使干擾成分轉(zhuǎn)變?yōu)椴桓蓴_測(cè)定狀態(tài),即被掩蔽起來。
2.6濃縮
食品樣品經(jīng)提取、凈化后,有時(shí)凈化液的體積較大,在測(cè)定前需進(jìn)行濃縮,以提高被測(cè)成分的濃度。常用的濃縮方法有常壓濃縮法和減壓濃縮法兩種。
2.6.1常壓濃縮法
此法主要用于待測(cè)組分為非揮發(fā)性的樣品凈化液的濃縮,通常采用蒸發(fā)皿直接揮發(fā);若要回收溶劑,則可用一般蒸餾裝置或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。該法簡(jiǎn)便、快速,是常用的方法。
2.6.2減壓濃縮法
此法主要用于待測(cè)組分為熱不穩(wěn)定性或易揮發(fā)的樣品凈化液的濃縮,通常采用K-D濃縮器。濃縮時(shí),水浴加熱并抽氣減壓。此法濃縮溫度低、速度快、被測(cè)組分損失少,特別適用于農(nóng)藥殘留量分析中樣品凈化液的濃縮(AOAC即用此法濃縮樣品凈化液)。
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